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幾毫克樣品如何重結(jié)晶

嘉峪檢測網(wǎng)        2022-11-21 13:06

重結(jié)晶在有機(jī)合成中的應(yīng)用非常廣泛,特別是量比較大時(shí),比如幾百毫克以上,重結(jié)晶起來很方便。當(dāng)然選擇打漿也是可以的。

 

然而當(dāng)樣品的量比較少時(shí),比如只有10-30毫克時(shí),條件好的學(xué)校或企業(yè)會選擇制備型HPLC純化,如果沒有這個(gè)裝備,可以選擇制備型TLC或過柱子純化。然而,如果還是純化不干凈的話,這個(gè)時(shí)候可以考慮重結(jié)晶了,很多人對于這個(gè)量的重結(jié)晶是望而生畏,感覺難以操作,其實(shí)選擇合適的瓶子和合適的方法完全可以的,今天小編和大家分享一下這方面的內(nèi)容。

 

量少物質(zhì)的重結(jié)晶可在小的離心管中進(jìn)行。熱溶液制備后立即離心,使不容的雜質(zhì)沉于管底,用吸管將上層清夜移至到另一個(gè)小的離心管中,令其結(jié)晶。結(jié)晶后,用離心的方法使晶體和母液分離。同時(shí)可在離心管中用小量的溶劑洗滌晶體,用離心的方法將溶劑與晶體分離。

 

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來源:有機(jī)合成路線

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