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（一） 測(cè)定方法概述

 

 

（二）可溶性糖類的提取和澄清

 

1、提取液制備

 

（1）常用提取劑——水、乙醇

 

（2）提取液中含糖量控制0.5～3.5mg/mL

 

（3）含脂肪食品先脫脂，然后用水提取

 

（4）含淀粉及糊精食品（乙醇沉淀淀粉等）用70～75％乙醇溶液提取

 

（5）含乙醇及CO2液態(tài)食品，蒸發(fā)至1/3～1/4原體積，以除去C2H5OH及CO2

 

（6）酸性食品應(yīng)先中和防止低聚糖部分水解

 

（7） 提取固體樣品有時(shí)需要加熱，以提高提取效果。一般在40～50℃，防止多糖溶出

 

（8） 乙醇作提取劑加熱時(shí)應(yīng)安裝回流裝置

 

2、提取液的澄清

 

（1）影響測(cè)定的雜質(zhì)

 

 色素、蛋白質(zhì)、果膠、可溶性淀粉、有機(jī)酸、氨基酸、單寧，可影響顏色、渾濁、過(guò)濾困難。

 

（2）澄清劑

 

    ①醋酸鉛（中性）Pb（CH3COO）2·3H2O，形成沉淀，吸附雜質(zhì)，可除去蛋白質(zhì)、果膠、有機(jī)酸、單寧等。

 

    ②乙酸鋅和亞鐵氰化鉀二者生成氰亞鐵酸鋅↓吸附蛋白質(zhì)等干擾物。

 

    ③硫酸銅和氫氧化鈉   Cu離子使蛋白質(zhì)沉淀。

 

（3）澄清劑用量

 

    用量適宜，以無(wú)新沉淀為準(zhǔn)，如2ml飽和醋酸鉛（30％）、

 

（4）除鉛劑

 

    由于鉛影響還原糖的測(cè)定，生成鉛糖化合物。

 

    常用除鉛劑有草酸鈉、硫酸鈉、磷酸氫二鈉。

 

（三）藍(lán)—愛農(nóng)（Lane-Eynon）法

 

測(cè)定還原糖

 

（國(guó)際上常用的定量糖的方法）

 

1、原理

 

斐林試劑甲液（CuSO4·5H2O）

 

斐林試劑乙液（酒石酸鉀鈉+NaOH）

 

 

甲、乙混合→酒石酸鉀鈉合銅

 

  酒石酸鉀鈉合銅+葡萄糖  →葡萄糖酸 + Cu2O↓（紅棕）

 

終點(diǎn)的確定：

 

  葡萄糖+亞甲基藍(lán)（氧化態(tài)）→亞甲基藍(lán)（還原態(tài)）

 

   過(guò)量       蘭色         無(wú)色 

 

                     （蘭色消失）

 

  終點(diǎn)時(shí)的顏色為：蘭色消失了的紅棕色

 

2、測(cè)定

 

①預(yù)測(cè)

 

    準(zhǔn)確吸取斐林試劑甲液5.00mL、乙液5.00mL→錐形瓶中，△至沸騰，再加入亞甲基藍(lán)指示劑，在加熱的條件下，用樣液滴至藍(lán)色褪盡。（先快后慢，要求很快達(dá)到終點(diǎn)，因?yàn)閬喖谆{(lán)易被空氣氧化為藍(lán)色，且要求在加熱的情況下以除去空氣）

 

②測(cè)定

 

    甲液5mL、乙液5mL→錐形瓶中，加入比上述預(yù)測(cè)量少0.5～1ml樣液在2min內(nèi)沸騰，維持沸騰2min，加入3滴亞甲基藍(lán)指示劑，再在3min內(nèi)滴定至藍(lán)色褪盡。

 

3、計(jì)算

 

               F 

 

還原糖 %  = --------------------- ×100

 

             ( V1/V ) × m

 

m--樣品質(zhì)量，mg；V1--滴定量mL；V--樣液總mL；

 

F--還原糖因素，10mL費(fèi)林試劑，相當(dāng)?shù)倪€原糖量mg

 

F的求得有兩種方法：

 

A、用標(biāo)準(zhǔn)還原糖液用上面同樣方法標(biāo)定10ml費(fèi)林試劑求得。

 

B、查藍(lán)—愛農(nóng)法專用“還原糖因數(shù)表”附表

 

    例  若V1=26  則F=49.9 

 

（四）直接滴定法測(cè)定還原糖

 

1、原理         （GB/T5009.7-1985)

 

     斐林試劑甲液（CuSO4·5H2O+亞甲基藍(lán)），斐林試劑乙液（酒石酸鉀鈉+NaOH+亞鐵氰化鉀，混合→酒石酸鉀鈉合銅，酒石酸鉀鈉合銅+葡萄糖→葡萄糖酸 + Cu2O↓（紅棕），亞鐵氰化鉀使Cu2O↓（紅棕）生成無(wú)色絡(luò)合物K2Cu2Fe(CN)6。

 

      Cu2O + K4Fe（CN）6 + H2O →K2Cu2Fe（CN）6 + 2KOH

 

紅棕                   無(wú)色

 

  終點(diǎn)的確定：葡萄糖+亞甲基藍(lán)（氧化態(tài)）→亞甲基藍(lán)（還原態(tài)

 

               過(guò)量       蘭色                       無(wú)色 

 

 

2、測(cè)定

 

①堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定

 

（乙液（內(nèi)有亞鐵氰化鉀）

 

取甲、乙液各5.00mL，加入9～9.5ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)，△2min內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰30s，滴至藍(lán)色褪去，記下消耗葡萄糖V1。 

 

  F = C·V1     

 

（F--10mL斐林試劑相當(dāng)于葡萄糖質(zhì)量，mg；C--葡萄糖液濃度mg/mL；V1--葡萄糖液消耗體積）

 

②預(yù)測(cè)： 吸取甲、乙液各5.00mL，加水10mL，2min內(nèi)△至沸，準(zhǔn)確沸騰30s，用樣液滴定至藍(lán)色褪去，記錄V樣液預(yù)測(cè)

 

③測(cè)定： 吸取甲、乙液各5.00mL，加入預(yù)測(cè)樣液V少1mL樣液，△，2min內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰30s，繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去，記下V2

 

3、計(jì)算           F 

 

還原糖 % =  --------------------×100

 

            ( V2/V ) × m

 

F---- 10mL斐林試劑相當(dāng)于葡萄糖質(zhì)量，mg

 

V2----消耗樣液的體積，ml

 

V----樣液定溶的總體積，ml

 

M----樣品的質(zhì)量，mg

 

（五）高錳酸鉀法測(cè)定還原糖

 

1、原理       （GB/T5009.7-1985)

 

還原糖與酒石酸合鈉反應(yīng)生成Cu2O↓

 

   Cu2O + 2Fe3+ + 2H+ → 2Cu2+ + 2Fe2+ + H2O

 

10Fe2+ + 2MnO4- +16H+ → 10Fe3+ + 2Mn2+ + 8H2O5mol Cu2O  相當(dāng)于  2mol KMnO4

 

由KMnO4耗量求出Cu2O量，再由Cu2O檢索表得出相當(dāng)?shù)倪€原糖量。

 

2、適用范圍及特點(diǎn)

 

適用于各類食品中還原糖的測(cè)定，有色樣液不受限制，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，但費(fèi)時(shí)，需檢索表。

 

3、測(cè)定：吸取樣液50ml于燒杯中，加費(fèi)林試劑甲、乙各25mL,△，4min內(nèi)沸騰，2min趁熱在古氏坩堝中抽濾，60℃熱水洗滌去濾液。保留Cu2O↓，將坩堝用硫酸鐵溶液50mL分?jǐn)?shù)次將Cu2O溶解，濾入吸濾瓶中，熱水洗滌，加入20mL2 mol/L H2SO4，用KMnO4溶液滴至微紅色，同時(shí)作空白試驗(yàn)（V0)。

 

4、計(jì)算

 

   X=CMnO4-×(V-Vo) ×(5/2）×143.08(MCu2O)

 

                A            

 

   還原糖(%)= --------------- ×100

 

            m×V2/V1×1000

 

X-Cu2O量mg，A-由x查出還原糖量mg，m-樣品質(zhì)量g，如：x=105.8  A=46.0,

 

 也可以參考 P89 (5-2)  m1 ( A) = 0.4388x-0.4805

 

（六）蔗糖的測(cè)定

 

1、原理：蔗糖經(jīng)用HCl水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖，然后按還原糖測(cè)定方法，分別測(cè)定水解前后樣液中還原糖含量，兩者之差即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量，乘以一個(gè)換算系數(shù)0.95即蔗糖％

 

2、測(cè)定：吸取樣液2份各50ml，其中一份直接加入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。另一份加入5ml 6M HCl，置68～70℃水浴加熱15min冷后加入100ml容量瓶加2滴甲基紅，用20％NaOH中和至中性，加水至刻度。

 

然后用直接滴定法或高錳酸鉀法測(cè)定還原糖含量。

 

3、結(jié)果計(jì)算

 

 蔗糖（％）=（轉(zhuǎn)化后還原糖％－轉(zhuǎn)化前還原糖％）×0.95

 

0.95——蔗糖 + H2O = 葡糖 + 果糖

 

   342    18    180    180

 

轉(zhuǎn)化糖換成蔗糖系數(shù)=342/360 = 0.95

 

（七）總糖分的測(cè)定

 

食品中的總糖分包括還原性糖（葡、果、乳、麥芽糖）和蔗糖,反映的是可溶性單糖和低聚糖的總量,為常規(guī)分析項(xiàng)目

 

是麥乳精、糕點(diǎn)、果蔬罐頭、飲料……質(zhì)量指標(biāo)。

 

1、原理：同蔗糖的測(cè)定

 

2、測(cè)定：按測(cè)定蔗糖的方法水解樣品，再測(cè)定還原糖量

 

3、計(jì)算

 

 

m——樣品質(zhì)量mg

 

F——10ml斐林試劑相當(dāng)于葡萄糖質(zhì)量，mg；

 

V1、V2——樣品總體積、消耗樣品液體積

 

50/100——稀釋比例

 

（八）淀粉的測(cè)定

 

1、酸水解法

 

   淀粉→鹽酸水解→葡萄糖→測(cè)定還原糖

 

2、酶水解法

 

   淀粉→酶水解→葡萄糖→測(cè)定還原糖

 

3、旋光法

 

（九）食物中不溶性膳食纖維的測(cè)定

 

1、實(shí)驗(yàn)原理      

 

 在中性洗滌劑的消化作用下，樣品中的糖、淀粉、蛋白質(zhì)、果膠等物質(zhì)被溶解去，不能消化的殘?jiān)鼮椴蝗苄陨攀忱w維，主要包括纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、角質(zhì)和二氧化硅等，并包括不溶性灰分。

 

2、測(cè)定步驟 

 

（1）取樣1.00g，置高型無(wú)嘴燒杯中，如樣品脂肪含量超過(guò)10%，需先去除脂肪，即樣品1.00g，用石油醚（30-60℃）提取3次，每次10mL。

 

（2）加2.5%α-淀粉酶溶液20mL，于37℃（或者水浴鍋）恒溫箱中保溫1小時(shí)。

 

（3）加100mL中性洗滌劑溶液，再加0.5g無(wú)水亞硫酸鈉。

 

（4）電爐加熱，5-10min內(nèi)使其煮沸，移至電熱板上，保持微沸1h。

 

（5）將耐酸玻璃濾器洗凈，移至烘箱內(nèi)，110℃4h，取出置干燥器中，冷至室溫，稱量，得m1。

 

（6）將煮沸后樣品趁熱倒入濾器中，用水泵抽濾。用500mL熱水（90-100℃），分?jǐn)?shù)次洗燒懷及濾器，抽濾至干。洗凈濾器下部的液體和泡沫，塞上橡皮塞。

 

（7）于濾器中加丙酮，液面需覆蓋纖維，保持5分鐘，除去底部塞子，抽干，再以丙酮洗2次。

 

（8）將濾器置烘箱中，110℃4h，取出，置干燥器中，冷至室溫，稱量，得m2。

 

3、結(jié)果計(jì)算                           

 

 　　　　　   m2－ m1     

 

  X（%） ＝ ———— × 100

 

          m   

 

式中：

 

X—樣品中不溶性膳食纖維的含量%；

 

m1—濾器的質(zhì)量，g；

 

m2—濾器及樣品中纖維的質(zhì)量，g；

 

m—樣品質(zhì)量，g。

 

（十）果膠物質(zhì)的測(cè)定

 

常用測(cè)定方法：重量法、咔唑比色法

 

1、重量法原理

 

   樣品 + 70%乙醇 → 果膠↓ →

 

   分別用乙醇、乙醚洗滌（ 除糖、脂肪、色素）               

 

    →殘?jiān)?rarr;分別用水、酸提取→提取液+NaOH →

 

    果膠酸鈉+CH3COOH→果膠酸+CaCl2 →果膠酸鈣↓  →烘干→稱重

 

2、適用范圍及特點(diǎn)：適用于各類食品，方法穩(wěn)定可靠，但費(fèi)時(shí)，易夾雜。

 

3、測(cè)定

 

①樣品處理

 

A.新鮮樣品

 

切片+無(wú)水乙醇→ 沸水浴中回流15min→過(guò)濾→殘?jiān)?rarr;分別用乙醇、乙醚洗滌→殘?jiān)?/span>

 

B.干燥樣品

 

研細(xì)過(guò)篩→稱樣 + 70%乙醇→過(guò)濾（反復(fù)） →殘?jiān)?rarr;分別用乙醇、乙醚洗滌→殘?jiān)?/span>

 

②提取

 

A.水溶性果膠：殘?jiān)?rarr;水→沸騰1h →冷卻→定容→過(guò)濾（棄去粗濾液）→水溶性果膠提取液。

 

B.總果膠：殘?jiān)?0.05mol/L HCl → 沸水浴中回流1h（裝冷凝管）→冷卻+0.05mol/LNaOH,中性紅，中和→ 定容（250ml）→過(guò)濾（棄去粗濾液）→總果膠提取液。

 

③測(cè)定

 

   吸取提取液25ml +0.1mol/LNaOH 100mL →攪拌、放置0.5h +1mol/L CH3COOH 50mL →放置5min + 1mol/L CaCl2 25mL →放置1h（陳化）→煮沸5min→過(guò)濾→濾渣+濾紙→干燥恒重。

 

4、計(jì)算

 

           （m1-m0)× 0.9233 

 

 果膠酸（％）= ——————————  ×100

 

              m ×25/250

 

      m0——堝+紙，m1——堝+紙+膠，m——試樣，

 

    0.9233——果膠酸/果膠酸鈣系數(shù)。