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不知道大家有沒(méi)有遇到過(guò)這樣惱火的事情——剛剛購(gòu)買的色譜柱，進(jìn)樣不到20針，主峰竟然分叉！！而且，不管如何洗脫都無(wú)法恢復(fù)......

 

浪費(fèi)資金不說(shuō)，還嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)度。

咨詢工程師歸結(jié)原因?yàn)闃悠诽K，造成篩板塌陷。

難道濾膜選擇有問(wèn)題？

心塞??！孰是孰非已說(shuō)不清楚。

唯有繼續(xù)嚴(yán)謹(jǐn)把控樣品前處理，保護(hù)色譜柱和液相進(jìn)樣系統(tǒng)。

 

對(duì)于分析工作來(lái)說(shuō)，樣品前處理是必不可少的環(huán)節(jié)，同時(shí)也是一項(xiàng)技術(shù)性工作。

不管超聲，還是振蕩，保證主藥溶解以后，都要進(jìn)行過(guò)濾再進(jìn)入液相系統(tǒng)。

其中濾膜的作用至關(guān)重要。今天我們就來(lái)818濾膜的事情。

為什么要拿這么簡(jiǎn)單的濾膜選擇的事情出來(lái)講，有一個(gè)至關(guān)重要的原因，哪個(gè)新手沒(méi)有因?yàn)闉V膜毀掉一次實(shí)驗(yàn)。。。

1.有機(jī)試劑一不小心用了水系膜。結(jié)果差點(diǎn)把某些雜峰給當(dāng)成未知雜質(zhì)。。。

2.做溶出，濾膜孔徑不合適，結(jié)果取出來(lái)的樣濾不過(guò)去。。手忙腳亂重新找膜差點(diǎn)耽誤一整鍋溶出。。。

3.不做濾膜吸附試驗(yàn)，差點(diǎn)以為原研的溶出不合格。。。

所以，在試驗(yàn)開始之前大家都先把這篇文發(fā)給新手看一下！

 

濾膜最重要的功能是啥？

 

答：分析系統(tǒng)的大門，保護(hù)作用！

微孔濾膜是利用高分子化學(xué)材料，致孔添加劑經(jīng)特殊處理后涂抹在支撐層上制作而成。主要用于色譜分析中流動(dòng)相及樣品的過(guò)濾，對(duì)保護(hù)色譜柱及輸液泵管系統(tǒng)和進(jìn)樣閥等不被污染具有良好的作用。

1.過(guò)濾以后的溶劑和樣品，會(huì)對(duì)色譜柱和液相進(jìn)樣系統(tǒng)起到保護(hù)作用。

對(duì)色譜柱的影響：

由于填料顆粒很細(xì)，色譜柱內(nèi)空隙極小，溶劑和樣品中的細(xì)小顆粒會(huì)使色譜柱和篩板堵塞。

對(duì)液相進(jìn)樣系統(tǒng)的影響：

溶劑和樣品中的細(xì)小顆粒會(huì)增加進(jìn)樣閥的堵塞和磨損，同時(shí)也會(huì)增加泵頭內(nèi)的藍(lán)寶石活塞桿和活塞的磨損。

2.消除由于污染對(duì)分析結(jié)果的影響。

對(duì)于常用的紫外檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器，如果樣品濃度比較低，顆粒會(huì)造成噪聲比較大，基線不穩(wěn)，感染正常信號(hào)，影響檢測(cè)結(jié)果。

 

常用濾膜類型

 

常用濾膜分為水系和有機(jī)系兩種。

 

水系膜

水系濾膜通常為混合纖維素酯濾膜，使用前常需進(jìn)行水浸處理，防止濾膜使用時(shí)未壓緊有氣泡入內(nèi)，同時(shí)水浸可以使膜充分溶脹。

 

有機(jī)膜

有機(jī)系濾膜有尼龍濾膜、聚偏氟乙烯濾膜、聚四氟乙烯濾膜等，使用前不需預(yù)先濕潤(rùn)，幾乎能與全部溶出介質(zhì)相容。使用過(guò)程中，根據(jù)所過(guò)濾樣品選擇合適的濾膜。

 

聚四氟乙烯膜（PTFE）/聚偏氟乙烯膜（PVDF）：

惰性較強(qiáng)，適用于所有溶劑，酸和鹽，并無(wú)任何可溶物。

 

尼龍濾膜（N6、N66）：

通用型，滿足純水樣品和水/有機(jī)混合樣品。適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液，可用于強(qiáng)酸，70%乙醇，二氯甲烷，不適用于二甲基甲酰胺。

 

再生纖維素膜（RC）：

適用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑。

聚醚砜濾膜（PES）：

適用于水溶性樣品的過(guò)濾，不適用于酮類、酯類、油類等極性溶液及高濃度的酸溶液。

混合纖維素酯膜（WX）：

適用于水溶液，不耐酸、堿、有機(jī)溶劑。

偏氟膜（F膜）：

適用于有機(jī)溶劑及空氣過(guò)濾，可用于有機(jī)溶劑除微粒，提高試劑級(jí)別等。

 

如何選擇濾膜

 

對(duì)于濾膜選擇主要從材質(zhì)和孔徑兩方面來(lái)來(lái)考慮：

材質(zhì)的篩選

有機(jī)系濾膜：

用于有機(jī)相或者有機(jī)相溶液的過(guò)濾，如過(guò)濾水溶液錯(cuò)選了有機(jī)膜，會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾流速極低或者干脆無(wú)法過(guò)濾。

水系濾膜：

只能過(guò)濾水溶液，過(guò)濾有機(jī)相溶液時(shí)，濾膜會(huì)溶解掉，溶有濾膜的溶劑會(huì)對(duì)液相儀器以及色譜柱造成嚴(yán)重?fù)p傷。

水/有機(jī)混合流動(dòng)相的過(guò)濾，首選有機(jī)相濾膜。

如果混合流動(dòng)相中有機(jī)相的比例偏少，可先用有機(jī)溶劑（甲醇或乙腈）將濾膜潤(rùn)濕以后再進(jìn)行流動(dòng)相的過(guò)濾。

 

過(guò)濾溶劑或者流動(dòng)相一般用溶劑過(guò)濾器+膜過(guò)濾。

過(guò)濾樣品一般用針式過(guò)濾器，膜直徑為13mm，可以過(guò)濾0.5-2ml的樣品，如果樣品量更大，可以選擇直徑為25mm的。

孔徑的選擇

常用濾膜的過(guò)濾原理一般為機(jī)械截留，即截留比它孔徑大或孔徑相當(dāng)?shù)奈⒘５入s質(zhì)。因此，濾膜的孔徑直接決定了選擇性。

常用濾膜的孔徑從0.1μm到10μm不等。

溶出、紫外、液相等分析檢測(cè)常用濾膜的孔徑通常為0.22μm、0.45μm和0.8μm。

0.22um：

去除樣品，流動(dòng)相中極細(xì)顆粒，適用于要求較高的溶劑和樣品的處理，如色譜用離子對(duì)試劑、超純水、質(zhì)譜分析溶劑的樣品等的過(guò)濾。

0.45um：

能濾過(guò)大多數(shù)微生物，適用于常規(guī)樣品、流動(dòng)相的過(guò)濾，能夠滿足一般色譜要求。

0.8um：

去除大多數(shù)不溶性微粒，適用于紫外等對(duì)樣品要求相對(duì)較低的分析檢測(cè)，尤其適用于難溶性輔料多、混懸劑和粘合劑用量大、且使用紫外檢測(cè)的口服固體制劑溶出檢測(cè)。

 

針式過(guò)濾器使用竅門

 

針式過(guò)濾器是大家做溶出、和液相樣品前處理最常用的。一天不知道會(huì)有多少次，小編今天就講一些大家平時(shí)很少注意的小竅門。

1.在吸入樣品前，先向注射器中吸取約1ml的空氣，可以使液體殘留量最小；

2.樣品吸入注射器中，倒置注射器并將頂端的殘留物擦凈，將針式過(guò)濾器連接到注射器上，輕輕擰緊保證良好密封；

3.將注射器內(nèi)的樣品過(guò)濾后注入進(jìn)樣瓶中；

4.取下過(guò)濾器，將空氣吸入注射器，重新連接過(guò)濾頭，按下推桿過(guò)濾出所有殘余樣品。最大程度提高樣品回收率。

溫馨提示：在過(guò)濾過(guò)程中，最好不使用小于10ml的注射器，以免壓力過(guò)高引起液體崩漏。

 

濾膜吸附試驗(yàn)的設(shè)計(jì)

 

濾膜使用前需進(jìn)行考察，明確是否對(duì)待測(cè)成分有吸附作用。

無(wú)論溶出度，還是含量、有關(guān)物質(zhì)，如果濾膜有影響會(huì)導(dǎo)致后續(xù)產(chǎn)出的結(jié)果都是錯(cuò)的。

無(wú)論藥物結(jié)構(gòu)如何，在試驗(yàn)開始之前考察一下總是對(duì)的。

針對(duì)不同的分析檢測(cè)項(xiàng)目，判斷濾膜吸附及驗(yàn)證的方法略有不同。

溶出度測(cè)定

開始溶出試驗(yàn)前，濾膜吸附試驗(yàn)是必須進(jìn)行的。

濾膜吸附試驗(yàn)方法如下：

（1）取對(duì)照品溶液按規(guī)定的方法，對(duì)比未過(guò)濾直接進(jìn)樣和過(guò)濾后的吸光度/峰面積值。

（2）或采用原料加空白輔料的方式配置溶液。分別用高速離心和濾膜過(guò)濾的方法處理。對(duì)比離心上清液和過(guò)濾后溶液的吸光度/峰面積。

（3）分別棄去不同體積的初濾液的考察，參考下表。

以上方法僅供參考，實(shí)際項(xiàng)目不同操作方法不同，請(qǐng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。

◆ 判定標(biāo)準(zhǔn)

濾膜吸附應(yīng)在2%以下

按下述公式計(jì)算回收率或吸附率

回收率Recovery% = A(過(guò)濾) / A(過(guò)濾前或離心) ×100%

 

吸附率= 100%－Recovery%

 

其中：A為UV吸光度或HPLC峰面積值。

若回收率在98%~102%之間，即吸附率不超過(guò)2%，濾膜吸附作用可忽略不計(jì)。

◆ 濾膜吸附過(guò)大處理方法如下：

（1）將濾膜在水中煮沸1h以上后再次嘗試；

（2）更換濾膜材質(zhì)或者品牌?；蛘卟捎眠M(jìn)口濾膜。

不同的濾膜、不同的處方工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品，其吸附作用不盡相同，應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出正確結(jié)論。若濾膜對(duì)原料藥不存在吸附現(xiàn)象，但是樣品溶出度偏低，可以考慮是否存在輔料吸附API然后被濾除的現(xiàn)象。

對(duì)于具有明顯吸附的品種，應(yīng)在內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)明所用濾膜的材質(zhì)、品牌和規(guī)格，以及需要棄去初濾液的體積，以確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，可重現(xiàn)。

◆ 什么樣的樣品容易產(chǎn)生濾膜吸附現(xiàn)象

發(fā)生吸附的品種，往往是主藥均難溶于水，制成制劑時(shí)進(jìn)行過(guò)微粉化等處理。

這時(shí)原料藥粒徑變小，比表面能變大，靜電吸附能力增強(qiáng)，所以與濾膜的吸附作用會(huì)比較明顯。

一些小規(guī)格制劑溶出液中主藥濃度低，達(dá)到飽和所需的初濾液體積明顯增加，干擾也會(huì)變大。

含量測(cè)定、有關(guān)物質(zhì)測(cè)定

含量和有關(guān)物質(zhì)使用的溶劑一般都能使樣品中主藥完全溶出，因此使用樣品溶液考察吸附性即可。

而對(duì)于有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)，如果所用溶劑中有機(jī)相比例較高，更需要關(guān)注濾膜過(guò)濾后是否會(huì)產(chǎn)生新的雜質(zhì)。