中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

背景介紹

01.乙烯亞胺是什么？

乙烯亞胺（Aziridine），又稱氮丙環(huán)，是一種三元環(huán)化合物，CAS號(hào)151-56-4，分子式C2H5N，分子量43.06，熔點(diǎn)-78℃，沸點(diǎn)56℃，較易溶于水和其他極性溶劑。結(jié)構(gòu)式如圖一所示。

▲圖一 乙烯亞胺的分子結(jié)構(gòu)

02.紙制品中為什么會(huì)有乙烯亞胺？

聚乙烯亞胺是一種水溶性高分子聚合物，在造紙領(lǐng)域中的應(yīng)用廣泛，可作為濕強(qiáng)劑與助留劑使用[1]，主要原因是聚乙烯亞胺有較高的反應(yīng)活性，含有大量的陽(yáng)離子基團(tuán)，能與纖維素中的羥基反應(yīng)并交聯(lián)聚合，使紙張產(chǎn)生濕強(qiáng)度，并具有干增強(qiáng)作用。此外，聚乙烯亞胺的使用可以大大降低聚丙烯酰胺在造紙生產(chǎn)上的用量，同時(shí)提高紙制品的質(zhì)量[2-3]。

但是隨著聚乙烯亞胺在造紙生產(chǎn)中的使用越來(lái)越廣泛，其合成過(guò)程中殘留的乙烯亞胺單體、以及聚乙烯亞胺緩慢降解生成的乙烯亞胺單體也會(huì)隨著聚乙烯亞胺被添加到食品接觸用紙和紙制品中，進(jìn)而通過(guò)遷移、擴(kuò)散等途徑污染食品，因此乙烯亞胺的安全性亟需得到關(guān)注。

03.乙烯亞胺的安全性如何？

根據(jù)2017年公布的國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)致癌物列表，乙烯亞胺屬于2B類致癌物[4]，而《危險(xiǎn)化學(xué)品目錄》中，也將其列為劇毒物質(zhì)[5]。我國(guó)GB 9685-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品用添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的中規(guī)定了食品接觸用紙質(zhì)材料中聚乙烯亞胺的最大使用量為0.5%[6]，但由于聚乙烯亞胺引入的乙烯亞胺單體具有一定毒性，因此有必要研究紙制品中乙烯亞胺的檢測(cè)方法，以便今后進(jìn)一步開(kāi)展相關(guān)的安全性評(píng)估。

遷移量檢測(cè)方法

04.方法簡(jiǎn)介

目前，文獻(xiàn)報(bào)道的乙烯亞胺的測(cè)定方法很少，僅檢索到氣相色譜法[7]，該方法被用于分析乙烯亞胺反應(yīng)液體系中乙烯亞胺的濃度。但關(guān)于食品接觸材料中乙烯亞胺遷移量檢測(cè)方法的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。由于在食品接觸材料遷移試驗(yàn)需要用到的食品模擬物種類多，樣品浸泡液體系與文獻(xiàn)中的反應(yīng)液體系存在明顯的差異，因此已報(bào)道的氣相色譜法并不適用于乙烯亞胺遷移量的測(cè)定。

基于乙烯亞胺的分子結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)，IQTC建立了一種超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)法，測(cè)定食品接觸用紙和紙制品中乙烯亞胺的遷移量，能夠快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確鑒定乙烯亞胺并和定量分析其在各種食品模擬物中的遷移量。

05.分析步驟及譜圖

根據(jù)樣品實(shí)際接觸食品的類型，按照GB 31604.1-2015[8]選用4% (體積分?jǐn)?shù)，下同)乙酸、 10%乙醇、95%乙醇、異辛烷和橄欖油作為食品模擬物，按照 GB 5009.156-2016[9]進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)。具體操作步驟：

對(duì)于酸性和醇類食品模擬物，取1 mL模擬物溶液用0.22 μm濾膜進(jìn)行過(guò)濾后，待測(cè)；

對(duì)于異辛烷模擬液，取2 mL至試管中，加入2 mL 50%甲醇水溶液，渦旋3 min后，放置待分層，取下層清液，經(jīng)0.22 μm濾膜過(guò)濾于樣品瓶中，待測(cè)定；

對(duì)于橄欖油模擬物，取2 g至試管中，加入3 mL正己烷和2 mL 50%甲醇水溶液，渦旋振蕩3 min后，放置待分層后取下層清液，過(guò)0.22 μm濾膜，待UPLC-MS/MS測(cè)定。

乙烯亞胺具體的質(zhì)譜參數(shù)如表1所示。經(jīng)UPLC分離后的乙烯亞胺總離子流色譜圖及離子對(duì)譜圖如圖2所示。

▲ 表1 乙烯亞胺的質(zhì)譜參數(shù)

▲ 圖2 乙酸中乙烯亞胺（0.001 mg/L）的總離子流色譜圖與離子對(duì)質(zhì)譜圖

06.方法學(xué)驗(yàn)證與評(píng)價(jià)

方法驗(yàn)證的結(jié)果表明，乙烯亞胺在4%乙酸、10%乙醇、95%乙醇與異辛烷模擬液中，在0.003～0.05 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，檢出限為1 μg/L；在橄欖油模擬液中，在0.003～0.05 mg/kg含量范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，檢出限為1 μg/kg。各食品模擬物中，乙烯亞胺的加標(biāo)回收率為96.0%~102%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.6%～5.9%。

驗(yàn)證結(jié)果表明該方法具有準(zhǔn)確可靠、快速簡(jiǎn)便、靈敏度高等特點(diǎn)。

07.實(shí)際樣品測(cè)試情況

利用已建立的方法對(duì)5款原紙、5款紙杯、5款紙吸管以及5款防油紙共20款樣品在4%乙酸、10%乙醇、95%乙醇、異辛烷和橄欖油中的乙烯亞胺遷移量進(jìn)行分析。

結(jié)果表明，有2批次原紙樣品檢出乙烯亞胺，其在95%乙醇中的遷移量分別為0.032 mg/kg、0.0068mg/kg，其余樣品均未檢出。

結(jié)果表明，此方法可用于市售食品接觸用紙及制品中乙烯亞胺遷移量的檢測(cè), 為食品包裝材料的風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)提供參考，也可為生產(chǎn)企業(yè)實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量提升提供可靠的技術(shù)支持。

IQTC建議

紙制品企業(yè)在生產(chǎn)食品接觸用紙制品時(shí)，應(yīng)該關(guān)注聚乙烯亞胺的使用情況。除了使用量不應(yīng)超過(guò)GB 9685-2016中規(guī)定的最大使用量0.5%之外，還應(yīng)盡量降低乙烯亞胺單體的遷移水平。因此應(yīng)該盡量?jī)?yōu)化配方和造紙工藝，嚴(yán)格控制乙烯亞胺的遷移，并在有該項(xiàng)目技術(shù)能力的檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)乙烯亞胺的遷移量進(jìn)行實(shí)際測(cè)試，掌握產(chǎn)品中乙烯亞胺的遷移水平，并對(duì)其安全性進(jìn)行相應(yīng)的評(píng)估，本著對(duì)消費(fèi)者健康安全切實(shí)負(fù)責(zé)的態(tài)度做好產(chǎn)品的質(zhì)量與安全控制。

IQTC已將該研究成果整理成論文發(fā)表在核心期刊《分析測(cè)試學(xué)報(bào)》2022年第10期（國(guó)際食品接觸材料安全論壇專輯）上。讀者可通過(guò)掃描或長(zhǎng)按下方的二維碼獲取論文原文。