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透射電鏡測(cè)試疑問(wèn)解答和案例分析

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2023-01-02 19:42

本文對(duì)透射電鏡的相關(guān)問(wèn)題做了解答。

 

1:菊池線代表的晶面指數(shù)有沒(méi)有消 光,像衍射斑點(diǎn)一樣?“正帶軸”是什么意思?

 

解答:消不消光針對(duì)的是衍射斑點(diǎn), 不是針對(duì)的菊池線, 菊池線沒(méi)有消光不消光這個(gè)問(wèn) 題。菊池線產(chǎn)生是由于晶體對(duì)電子非彈性散射產(chǎn)生的,而衍射斑是由于晶體對(duì)電子彈性 散射產(chǎn)生的。TEM鏡筒中的晶體材料有不同的取向, 正帶軸的意思是說(shuō), TEM中電子束的 入射方向,完全平行于晶體材料的某個(gè)相對(duì)低指數(shù)方向。比如說(shuō)立方晶體的<1 0 0> 、<1 1 0> 、<1 1 1> 、<1 1 2>……等等。

 

2:TEM和SEM在成像上的區(qū)別?

 

解答:TEM的成像利用的是透射電子,加速的電子可以穿透薄膜樣品進(jìn)入探測(cè)屏,進(jìn)而 由于質(zhì)厚襯度(樣品的元素類型、元素含量和尺寸厚度不同)和衍射襯度(晶體的取向 不同)產(chǎn)生圖像的襯度。SEM的成像利用的是反射電子(二次電子),加速的電子經(jīng)過(guò) 樣品的反射進(jìn)入探測(cè)屏,由于樣品表面凹凸不平, 也就是傾斜角度不一樣,進(jìn)入到探測(cè) 屏的電子密度情況不一樣,進(jìn)而形成圖像襯度。前置背散射圖像中,也會(huì)涉及到元素的 類型和含量不一樣,對(duì)電子的散射不一樣, 圖像也會(huì)產(chǎn)生襯度。除此之外還有俄歇電子 圖像也能反映元素的類型和含量不一樣,進(jìn)而圖像也能產(chǎn)生襯度。

 

3:TEM和XRD的區(qū)別:為什么PDF卡片可以用在兩種電鏡里, x射線和電子的動(dòng)力學(xué) 行為一樣嗎?會(huì)不會(huì)造成峰的影響?二者所成衍射環(huán)的間距一樣嗎?有什么區(qū)別?

 

解答:TEM/SEM中,利用的是電子束轟擊到材料上時(shí), 不同的元素會(huì)產(chǎn)生不同的特征x射線,這些x射 線的能量是不一樣的, TEM/SEM中的能譜探頭可以探測(cè)x射線的能量(利用信號(hào)放大器), 根據(jù)x射線 的能量來(lái)判斷這種x射線來(lái)源于哪種元素, 根據(jù)x射線的強(qiáng)度判斷元素的含量。與之不同的是,XRD是 利用銅靶或鈷靶,產(chǎn)生強(qiáng)度和波長(zhǎng)一致的很強(qiáng)的特征x射線(來(lái)自那種元素我們?cè)缰?,特地選這種 元素是因?yàn)閤射線的強(qiáng)度強(qiáng)并且波長(zhǎng)波動(dòng)很小,也就是波長(zhǎng)變化很小) ,利用探測(cè)材料的晶體結(jié)構(gòu)和 取向不同,對(duì)x射線的衍射不一樣, 這就類似于鏡子對(duì)光的反射一樣, 鏡子的傾斜角度不一樣,對(duì)光 的反射角度就不一樣。在XRD中,探測(cè)器的角度是固定的, 入射x射線的角度從0°到145°步進(jìn)或是 連續(xù)變化,在不同位置,也就是晶體材料的不同晶面可能產(chǎn)生衍射,在特定衍射角度剛好使x射線進(jìn) 入到探測(cè)器里,就會(huì)出現(xiàn)XRD測(cè)量結(jié)果中的衍射強(qiáng)度變化曲線,而TEM和SEM得到的是元素含量比。

 

4:?jiǎn)栆幌玛P(guān)于圖像處理的問(wèn)題,想從左邊處理成右邊的效果,但是自己處理完圖像總是糊的。

 

透射電鏡測(cè)試疑問(wèn)解答和案例分析

 

解答:這是由于本身圖像的分辨率不夠?qū)е碌?,往往要做你這張圖,首先先在低放大倍數(shù)下拍一張圖片,然后選定感興趣的區(qū)域,在高分辨TEM中利用更大的放 大倍數(shù)來(lái)觀察,獲得高分辨圖像。你這個(gè)是晶體條紋,一種情況是TEM分辨率 不夠,一種情況是樣品中感興趣的晶體 區(qū)域帶軸不正。需要注意的是,在圖片 處理的時(shí)候,只要你處理,圖片的分辨 率就只會(huì)下降,而不會(huì)升高, ps處理時(shí) 盡量將圖片的dpi調(diào)得高一點(diǎn),減少分 辨率降低。

 

5:倍數(shù)較低的納米晶體的圖像是 質(zhì)厚襯度還是衍射襯度?可以 看到顆粒大小差別不大但襯度 差別較大,可以看一部分顆粒 由于取向不同造成的襯度差別。還是質(zhì)厚襯度和衍射襯度都有 都有?像這個(gè)圖像這樣,是質(zhì) 厚襯度還是衍射襯度?還是二 者兼有?

 

解答:兩者兼有!當(dāng)每一個(gè)納米晶體的取向不同的時(shí)候,樣品就會(huì)產(chǎn)生衍 射襯度,只要是晶體材料,只要是晶體取向不一樣就會(huì)產(chǎn)生。假設(shè)每一個(gè) 納米晶體都是相同元素構(gòu)成的材料,元素比例也相同,當(dāng)每一個(gè)納米晶體 的厚度不一樣的時(shí)候也會(huì)產(chǎn)生質(zhì)厚襯度。但是需要注意的是,兩者兼有的 時(shí)候,兩者的襯度疊加的時(shí)候有時(shí)一種襯度會(huì)特別明顯,另一種襯度會(huì)弱 一些。比如圖中特別黑的納米晶粒,這主要是由于完全正帶軸情況下(低 指數(shù)帶軸),發(fā)生強(qiáng)衍射導(dǎo)致在明場(chǎng)像下呈現(xiàn)黑色,有時(shí)成為非正常消光。

 

6:做的是鉑單晶的片層結(jié)構(gòu), TEM圖是這樣的,大豆豆基本確定 是鉑,可能是鉑的其他晶型導(dǎo)致大豆豆里面出現(xiàn)小豆豆么?

 

透射電鏡測(cè)試疑問(wèn)解答和案例分析

 

解答:鉑單晶只有一種晶體結(jié)構(gòu)即面心立方晶體結(jié)構(gòu),如果 確定是單晶材料沒(méi)有其他摻雜元素的話,出現(xiàn)小的衍射斑點(diǎn) 的原因是由于帶軸不正或是樣品不同區(qū)域有畸變,導(dǎo)致不同 區(qū)域的衍射帶軸方向是不完全相同的,當(dāng)輕微偏離零點(diǎn)幾度 的時(shí)候,不同層不同鉑原子列的產(chǎn)生了衍射。在拍高分辨的 時(shí)候,一定要注意選擇沒(méi)有材料完美晶體的區(qū)域拍,并且要 保證衍射和觀察帶軸盡可能地平行于低指數(shù)帶軸。

 

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來(lái)源:鴻研

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