中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

內(nèi)標(biāo)法

 

定義：是將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物（參見內(nèi)標(biāo)物條）加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析，分別測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子，按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。

 

色譜內(nèi)標(biāo)物要求：

 

(1)內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì);

 

(2)內(nèi)標(biāo)物的性質(zhì)應(yīng)與待測組分性質(zhì)相近,以使內(nèi)標(biāo)物的色譜峰與待測組分色譜峰靠近并與之完全分離;

 

(3)內(nèi)標(biāo)物與樣品應(yīng)完全互溶,但不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng);

 

(4)內(nèi)標(biāo)物加入量應(yīng)接近待測組分含量。

 

定量核磁內(nèi)標(biāo)選擇原則

 

一般選擇內(nèi)標(biāo)物要有合適的參考特征峰，且與待測組分有較好的分離度；能夠完全溶解于所選的氘代試劑，且不與待測組分發(fā)生反應(yīng)，性質(zhì)穩(wěn)定；內(nèi)標(biāo)物的分子量和特征參考峰質(zhì)子數(shù)之比合理，且所選的氫要和待測樣品的選的氫適宜。

 

實(shí)例：A項(xiàng)目內(nèi)標(biāo)法測定量核磁

 

首先選擇合適的氘代試劑，實(shí)驗(yàn)得出樣品在氘代二甲基亞砜里能完全溶清，先打氫譜確定樣品氫的化學(xué)位移，大概在8.1，8.7，9.4附近。

 

其次選擇合適的內(nèi)標(biāo)，根據(jù)我們現(xiàn)有的內(nèi)標(biāo)物以及能完全溶于DMSO的內(nèi)標(biāo)以及篩出苯甲酸芐酯，1.3.5三甲氧基苯，2.3.5三氯吡啶，碳酸乙烯酯。

 

最后選擇合適氫，已知A項(xiàng)目目標(biāo)分子式中含有三個(gè)苯環(huán)上的氫，屬于苯基氫。

 

因此我們選擇1.3.5-三甲氧基苯作為內(nèi)標(biāo)物。已知內(nèi)標(biāo)物的特征氫化學(xué)位移值在6.1，溶劑峰位置在3.3和2.5，因此從之前打過的氫譜中選擇8.1附近的峰作為特征峰，然后再根據(jù)分子量和對應(yīng)氫的個(gè)數(shù)計(jì)算稱樣量，最后根據(jù)公式計(jì)算得出目標(biāo)物含量結(jié)果。

 

 

外標(biāo)法

 

 定義：用待測組分純品作為對照物質(zhì)，以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進(jìn)行定量的方法。主要用于已知雜質(zhì)的控制。

 

一般對于標(biāo)準(zhǔn)品的選擇需要選主成分含量在95%以上的。

 

外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是方法簡單，不需要校正因子，樣品中有其他的峰也不影響待測組分的含量測定。缺點(diǎn)是需要標(biāo)準(zhǔn)品STD,且在不同的儀器上走樣，結(jié)果可能有誤差。

 

實(shí)例：B項(xiàng)目外標(biāo)法測主成分含量為例

 

首先選擇一個(gè)主成分含量為98.9%的成品以0.4mg/ml（峰高800左右）配置成標(biāo)準(zhǔn)品溶液。樣品也以同樣濃度配置，得到圖譜以待測物峰面積進(jìn)行比較計(jì)算得出含量為98.6198%。

 

面積歸一法

 

定義：把所有出峰的組分含量之和按100%計(jì)，計(jì)算個(gè)峰面積占總峰面積的百分率，一般用于考察供試品純度。

峰面積歸一化法測定組分含量的前提是各個(gè)有機(jī)雜質(zhì)都出峰、在測定波長下吸收系數(shù)都一樣（UV檢測器），且各個(gè)組分的吸收都在線性范圍內(nèi)，是一種比較粗略的方法。在沒有對照品的情況下，可以通過峰面積歸一化法標(biāo)定樣品含量，將用該法測得的含量扣除有機(jī)溶劑量（溶殘）、水分、無機(jī)雜質(zhì)（熾灼殘?jiān)?/span>

優(yōu)點(diǎn)：重復(fù)性較好，方法簡便準(zhǔn)確，進(jìn)樣濃度和進(jìn)樣量的變化影響很小。

缺點(diǎn)：用于雜志檢查時(shí)，雜質(zhì)響應(yīng)因子不同，誤差大，只能用于粗略考察雜質(zhì)含量。

計(jì)算方法：

Ci% =（mi/m）×100% = fi′Ai/（∑fi′Ai）×100%

式中：Ci%為被測組分i的百分含量。

fi′為被測組分i的相對質(zhì)量校正因子。

Ai為被測組分i的峰面積。

m為被測樣品的質(zhì)量。

mi為被測組分i的質(zhì)量。

 

自身對照法

 

一般分為加校正因子和不加校正因子。

絕對校正因子：物質(zhì)檢測量和色譜響應(yīng)值的比值，相對校正因子：待測組分的絕對校正因子與主物質(zhì)的絕對校正因子之比。

加校正因子的自身對照法

即以主成分作為對照的內(nèi)標(biāo)法，需要提供雜質(zhì)對照品，測定雜質(zhì)含量時(shí)，可釆用加校正因子的主成分自身對照法。也可建立方法時(shí)將測得的校正因子載入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，精密稱取待測物對照品和雜質(zhì)對照品各適量，配制待測雜質(zhì)校正因子的溶液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，按下式計(jì)算待測雜質(zhì)的校正因子。

測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較，依法計(jì)算各雜質(zhì)含量。適用于已知雜質(zhì)的控制。

 

不加校正因子的主成分自身對照法

 

是最簡單的定量方法,也可以認(rèn)為是峰面積歸一化法的特殊形式,如果沒有雜質(zhì)對照品時(shí)，可采用本法，取供試品和對照品溶液分別進(jìn)樣測量供試品色譜圖上各雜志的峰面積并與對照品溶液主成分的峰面積對比計(jì)算含量

其使用前提是假定雜質(zhì)與主成分的響應(yīng)因子基本相同一般情況下,如雜質(zhì)與主成分的分子結(jié)構(gòu)相似,響應(yīng)因子將不會有太大差別。