一、采購要求
采購是把好質量的第一關。市面上銷售的常用玻璃量器良莠不齊,千差萬別。招標或采購前須清楚了解廠家是否正規(guī)、售后服務、質量保證等,避免購買到不達標的量器,如:標識不清、刻度彎曲或模糊、漏水、破損、厚度/硬度不夠等。外觀驗收時,需仔細核對清楚所采購的量器的技術參數(shù)及數(shù)量,避免出現(xiàn)與實際需求不符的情況,影響檢驗工作。
二、人員要求
計量檢定員應持本單位的上崗證上崗,且每項計量標準應有至少2名持證人員同時負責對本單位的量器進行日常維護和管理。
三、環(huán)境條件和設備要求
1.計量檢定室溫濕度、防塵、防震等環(huán)境條件,應符合JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》的要求,且應注意環(huán)境的日常監(jiān)控。
2.計量標準器和主要配套設備的配置,應滿足開展檢定項目要求,并定期對主標準器進行期間核查、穩(wěn)定性、重復性等考核實驗。
四、玻璃量器檢定要求
嚴格按照JJG196-2006的要求進行計量檢定,常用的檢定方法有兩種:衡量法、容量比較法。運用衡量法檢定玻璃量器時,需注意以下幾點:
1.檢定介質
檢定介質為三級實驗用水(去離子水或純化水),需提前放入計量室恒溫24h,能有效確保其與檢定室溫度相差不超過2℃。
2.材質
玻璃量器的材質一般為鈉鈣玻璃或硼硅玻璃。不同材質的量器計算實際容量時,選擇的K(t)值不同,檢定前需查看玻璃量器外壁是否標有“Bsi”字樣,若標有,則應選硼硅玻璃材質的K(t)值表;若未標有,則選用鈉鈣玻璃材質的K(t)值表。
3.型式
玻璃量器的型式一般分為量入式“In”和量出式“Ex”兩種。對于量入式的玻璃量器,如容量瓶、量入式量筒,檢定時無需潤濕;對于量出式的玻璃量器,如:分度吸管、單標線吸量管、量出式量筒、量杯、滴定管,檢定前需要潤濕2~3次。分度吸量管有完全流出式(0點在下)、不完全流出式(0點在上)及吹出式(標有“Blow”或“吹”),對于吹出式(標有“Blow”或“吹”)的分度吸量管,在檢定時,當水流至流液口不流時,需將殘留在流液口的水排出,檢定結果按照B級判定。
4.檢定點
(1)分度吸量管
0.5mL以下(包括0.5mL)的檢定點:半容量(半容量~流液口);總容量。
0.5mL以上(不包括0.5mL)的檢定點:總容量的1/10,若無總容量的1 /10刻度線,則檢定2 /10點(自流液口起);半容量(半容量~流液口);總容量。
用于做標化的分度吸量管,可適當增加檢定點至五點。
(2)量筒、量杯
總容量的1/10,若無總容量的1 /10刻度線,則檢定2 /10點(自底部起);半容量(半容量~底部);總容量。
用于做裝量差異的量筒,可適當增加檢定點至五點。
(3)滴定管
?、?mL~10mL:半容量和總容量二點。
②25mL:0~5mL、0~10mL、0~15mL、0~20mL、0~25mL五點;
?、?0mL:0~10mL、0~20mL、0~30mL、0~40mL、0~50mL五點;
?、?00mL:0~20mL、0~40mL、0~60mL、0~80mL、0~100mL五點。
5.正確觀察彎月面
在檢定常用玻璃量器時,應該使被檢玻璃量器保持自然垂直,觀察彎月面時,視線應與液面最低點和刻線上緣相切的位置形成一條直線。
6.計算
常用玻璃量器用衡量法檢定時,在標準溫度20℃時的實際容量按下式計算:
V20=m×K(t)
式中:V20——標準溫度20 ℃時被檢玻璃量器的實際容量,mL;m——被檢玻璃量器內所能容納水的表觀質量,g;K(t)——修正系數(shù),可在JJG196-2006規(guī)程附錄B中查得。
容量偏差的計算公式為
容量偏差=實際容量-標稱容量
對于分度吸量管、量筒、量杯、滴定管,除了計算各檢定點容量偏差之外,還應計算任意兩檢定點之間的最大容量偏差。
常用玻璃量器檢定結果的實際容量值或容量偏差保留小數(shù)點位數(shù)應比規(guī)定容量允差多一位,如:允差為±0.03,則應保留數(shù)字為±0.030。
7.判定標準
(1)準確度等級
常用玻璃量器準確度等級主要分為A級和B級。
(2)容量允差
依照JJG196-2006中相關的玻璃量器容量允許誤差進行判定。若在規(guī)程中沒有相應容量規(guī)格的玻璃量器容量允許誤差,其結果可參照容量體積小一級的容量允差進行判定。以“就高不就低”為判定原則,如:15mL容量瓶可參照10mL容量瓶的容量允差,而20mL容量瓶可參照20mL單標線吸管的容量允差。
(3)若常用玻璃量器的|容量偏差|≤|A級容量允差|,則判定該玻璃量器為A級;若|A級容量允差|<|容量偏差|≤|B級容量允差|,則判定該玻璃量器為B級;若|容量偏差|>|B級容量允差|,則判定該玻璃量器為不合格。
五、檢定記錄要求
檢定的原始記錄應有足夠的信息和項目,溯源能再現(xiàn)檢定的過程;記錄需原始、真實,且清晰、整潔;當記錄出現(xiàn)錯誤時,應規(guī)范地進行劃改,不能涂改,并將正確值填寫在劃改處的旁邊,以及簽上改動人的名字或簽章。
原始記錄應由專人保存,保存期限應不少于兩個檢定周期。
六、標識要求
為便于管理,凡經(jīng)過檢定的常用玻璃量器應有一個唯一性編號,建議編號設置為:量器類型代號+首次檢定年份的后兩位+自編流水號,唯一性編號應終身不變。檢定有效期為3年。
常用玻璃量器在檢測實驗室首次檢定結果符合自身標識級別的,其標識分兩個部分,即唯一性編號+檢定有效期年月日。若后續(xù)(周期)檢定且結果仍符合自身標識級別的,只需更換檢定有效期年月日即可。若檢定結果降為B級使用或按“吹出式”檢定的吸量管(分度或單標線),需在唯一性編號后加上“B”,標識則按上述首次檢定標識方法標識后,再套上一圈黑色的熱縮膜區(qū)別,后續(xù)檢定以此類推。
檢驗人員和洗滌人員通過查看上述玻璃量器的有效期,可及時把即將到期需復標的量器挑出,送計量室檢定。
七、洗滌要求
1.新購入玻璃量器的洗滌
(1)普通玻璃容器:首次清洗一般均需用硝酸浸泡進行預處理,清水沖洗干凈后,用洗衣粉溶液、毛刷刷洗,清水沖洗干凈,再用實驗用水蕩洗3次。
(2)容量瓶、單標線吸量管:灌入細砂和洗衣粉溶液的混合物,用力振搖使緊密附在內壁上的雜物通過細砂的摩擦而除去,再用水沖洗干凈、晾干,用重鉻酸鉀洗液蕩過,放置過夜,用水沖洗干凈,再用實驗用水蕩洗3次。經(jīng)此處理過的容量瓶、移液管玻璃透亮。
(3)滴定管、比色管:外壁用洗衣粉溶液洗凈,晾干,管內用重鉻酸鉀洗液蕩過,放置過夜后,洗凈即可。
(4)新購入容量瓶瓶塞和瓶頸之間應系一條連接繩,以保證其配對使用,保持良好的密合性。
2.玻璃量器使用后的洗滌
包括粗洗和精洗兩步。粗洗是先用合適的溶劑蕩洗、再用大量的自來水沖洗。
量筒、量杯等準確度較低的量器的精洗與其他玻璃儀器相同,先用刷子、洗衣粉或洗衣液等洗滌劑洗刷,再用自來水、三級實驗用水分別沖洗3次;容量瓶、吸量管、滴定管等A、B級的玻璃量器不能用刷子和上述洗滌劑洗刷,在粗洗晾干后,需過重鉻酸鉀洗液并放置過夜,再用大量自來水沖洗,最后用三級實驗用水沖洗3次。
3.痕量分析檢驗(如農(nóng)殘、獸殘、元素等)專用玻璃量器不得與其他量器混淆使用和清洗。洗滌時最后一步應用大量三級試驗用水沖洗10次以上,再用一級實驗用水沖洗3次。
4.玻璃量器如施用于含有油脂類物質(如某些化妝品、動植物油脂),使用后要分開存放,采用去油脂類物質的特殊洗滌劑清洗至不掛水為止。
5.檢定合格的玻璃量器不得高溫烘烤(如需烘烤,溫度不得超過65℃,以免造成容量的變化)。
八、使用要求
常用玻璃量器的正確使用在一定程度上能保證檢驗質量,提高實驗準確率,延長其使用壽命,也能在一定程度上反映實驗員的技術素質。使用玻璃量器要注意以下幾方面:
1.根據(jù)實驗要求選擇匹配規(guī)格的玻璃量器,準確操作且能正確讀數(shù)。
2.實驗過程用到的玻璃量器,應輕拿輕放,位置相對固定,避免摔壞。
3.實驗結束后,用過的玻璃量器應及時清洗。
4.對監(jiān)督檢驗人員進行玻璃量器的操作和注意事項等內容的定期培訓。
九、討論
1.玻璃量器檢定誤差產(chǎn)生的因素很多,包括常用玻璃量器是否潤濕及每個檢定點的檢定次數(shù)等。為減少誤差,每個檢定點的檢定應至少重復2次,2次檢定數(shù)值之差≤(容量允差)/4,并取2次的平均值。標化用的滴定管還應由兩人同時檢定,并給出校正值。容量瓶、量入式量筒、量杯檢定前無需潤濕,且檢定時刻度以上的內壁需保持干燥。吸量管、量出式量筒、量杯、滴定管則需潤濕。
2.檢定吸量管時,接液瓶的選擇非常重要。應選用工藝精細、不易掛水,且數(shù)值穩(wěn)定的吸量管,而且要選擇帶有磨砂口的三角瓶接液,其流液口殘留量正常,從而保證所測吸量管體積正常,吸量管達到A級。
3.常用玻璃量器標準器的期間核查,主要是為了保持主標準器校準狀態(tài)的可信度。對于每次核查的結果,實驗室可采用制作質控圖的方式進行記錄。當所得的檢定數(shù)據(jù)超出警戒線時,能及時有效做出預警,可避免檢定出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差,在一定程度上把控檢定時的整體質量,從而保證檢定數(shù)據(jù)準確有效。
4.作為一名合格的計量檢定員,不僅要有扎實的理論基礎和熟練的技能,還需有認真的工作態(tài)度。計量檢定的準確性能確保玻璃量器在日常工作中始終處于允許誤差范圍內,是一種經(jīng)濟的、降低實驗風險的方法。同時還應嚴格按照JJG196-2006的要求,每3年至少進行一次周期性的準確性檢定,從而真正做到嚴把檢驗的第一道關口,防止不合格的玻璃量器進入實驗室,為實驗室實驗數(shù)據(jù)的準確可靠提供強有力的保證。
