三圓截點(diǎn)法測(cè)定晶粒度的技巧(GB/T 6394—2017 or ASTM E112-13(R21)GB/T 6394—2017
截點(diǎn)法是計(jì)數(shù)已知長(zhǎng)度的試驗(yàn)線段（或網(wǎng)格）與晶粒截線或者晶界截點(diǎn)的個(gè)數(shù)，計(jì)算單位長(zhǎng)度截線數(shù)NL或者截點(diǎn)數(shù)PL來確定晶粒度級(jí)別數(shù)G。截點(diǎn)法的精確度是截點(diǎn)或截線計(jì)數(shù)的函數(shù)，通過有效的計(jì)數(shù)可達(dá)到優(yōu)于±0.25級(jí)的精確度。截點(diǎn)法的測(cè)量結(jié)果是無偏差的，重現(xiàn)性和再現(xiàn)性小于±0.5級(jí)。在有爭(zhēng)議時(shí)，以截點(diǎn)法作為仲裁方法。
ASTM E112-13(R2021)
Intercept Procedure—The intercept method involves an actual count of the number of grains intercepted by a test line or the number of grain boundary intersections with a test line, per unit length of test line, used to calculate the mean lineal intercept length, ?¯. ?¯ is used to determine the ASTM grain size number, G. The precision ofthe method is a function of the number of intercepts or intersections counted. A preci-sion of better than 60.25 grain size units can be attained with a reasonable amount of effort. Results are free of bias; repeatability and reproducibility are less than 60.5 grain size units. Because an accurate count can be made without need of marking off intercepts or intersections, the intercept method is faster than the planimetric method for the same level of precision.
GB/T 6394—2017
截點(diǎn)法是通過計(jì)數(shù)給定長(zhǎng)度的測(cè)量線段（或網(wǎng)格）與晶粒邊界相交截點(diǎn)數(shù)來測(cè)定晶粒度。
對(duì)于非均勻等軸晶粒應(yīng)使用截點(diǎn)法。對(duì)于非等軸晶粒度，截點(diǎn)法即可用于分別測(cè)定三個(gè)相互垂直方向的晶粒度，也可以計(jì)算總體平均晶粒度。
截點(diǎn)法有直線截點(diǎn)法和圓截點(diǎn)法。圓截點(diǎn)法可不必過多的附加視場(chǎng)數(shù)，便能自動(dòng)補(bǔ)償偏離等軸晶而引起的誤差，克服了試驗(yàn)線段端部截點(diǎn)法不明顯的毛病。圓截點(diǎn)法作為質(zhì)量檢測(cè)評(píng)估晶粒度的方法是比較合適的。
推薦使用500mm測(cè)量網(wǎng)格，尺寸見圖1。
圖 1 截點(diǎn)法用的500mm測(cè)量網(wǎng)格
注：
圖1直線總長(zhǎng)500mm；周長(zhǎng)總和：250+166.7+83.3=500.0mm；
三個(gè)圓的直徑分別：79.58mm、53.05mm、26.53mm。
溫馨提示：圖1僅是500mm直線截點(diǎn)法和500mm三圓截點(diǎn)法所用網(wǎng)格線重疊制圖，標(biāo)準(zhǔn)無“復(fù)合網(wǎng)格法”。
平均截距：
L——試驗(yàn)線長(zhǎng)度，單位mm；
l——1倍下的平均截距長(zhǎng)度，單位mm；
M——所用的放大倍數(shù)；
Pi——晶界與試驗(yàn)線的交點(diǎn)數(shù)；
每個(gè)視場(chǎng)平均晶粒度G的計(jì)算：
GB/T 6394—2017
三圓截點(diǎn)法 應(yīng)用規(guī)則：
1、試驗(yàn)表明，每個(gè)試樣截點(diǎn)計(jì)數(shù)達(dá)500時(shí)，可獲得可靠的精確度。對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行X 2（Kai方）檢驗(yàn)，結(jié)果表明截點(diǎn)計(jì)數(shù)服從正態(tài)分布，從而允許對(duì)測(cè)量值按正態(tài)分布的統(tǒng)計(jì)方法處理。對(duì)每次晶粒度測(cè)定結(jié)果可計(jì)算出結(jié)果的偏差及置信區(qū)間。
2、測(cè)量網(wǎng)格由三個(gè)同心等距，總周長(zhǎng)為500mm的圓組成，見上圖。將此網(wǎng)格用于測(cè)量任意選擇的五個(gè)不同視場(chǎng)上，分別記錄每次的截點(diǎn)數(shù)。然后計(jì)算出平均晶粒度和置信區(qū)間，如置信區(qū)間不合適，需增加視場(chǎng)數(shù)，直至置信區(qū)間滿足要求為止。
3、選擇適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)，使三個(gè)圓的試驗(yàn)網(wǎng)格在每一視場(chǎng)上產(chǎn)生40～100截點(diǎn)計(jì)數(shù)，目的是通過選擇5個(gè)視場(chǎng)后可獲得400～500總截點(diǎn)計(jì)數(shù)，以滿足合理的誤差。圖2給出500mm測(cè)量網(wǎng)格在不同放大倍數(shù)下，截點(diǎn)計(jì)數(shù)與晶粒度級(jí)別數(shù)G的關(guān)系。圖中陰影區(qū)域?yàn)樽罴褱y(cè)量范圍。
4、通過三個(gè)晶粒匯合點(diǎn)時(shí)，截點(diǎn)計(jì)數(shù)為2個(gè)。
GB/T 6394—2017
晶粒度測(cè)定結(jié)果的置信區(qū)間及相對(duì)誤差的計(jì)算
相對(duì)誤差%RA不大于10時(shí)，其測(cè)量結(jié)果視為有效。
把同一測(cè)量網(wǎng)格使用在n個(gè)視場(chǎng)上，測(cè)量獲得的截點(diǎn)數(shù)分別為P1、P2、……、Pn。
平均截點(diǎn)計(jì)數(shù)計(jì)算：
截點(diǎn)計(jì)數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算：
95%置信區(qū)間計(jì)算：
t值根據(jù)選取視場(chǎng)數(shù)n選?。?/span>
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視場(chǎng)數(shù)n |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
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t值 |
2.776 |
2.571 |
2.447 |
2.365 |
2.306 |
2.262 |
2.228 |
2.2 |
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視場(chǎng)數(shù)n |
13 |
14 |
15 |
16 |
17 |
18 |
19 |
20 |
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t值 |
2.179 |
2.16 |
2.145 |
2.131 |
2.12 |
2.11 |
2.101 |
2.09 |
測(cè)量計(jì)數(shù)的相對(duì)誤差（%RA）計(jì)算：
如果%RA對(duì)比預(yù)期要求相差太大，應(yīng)補(bǔ)增視場(chǎng)數(shù)后重新計(jì)算。對(duì)于大多數(shù)的一般應(yīng)用，% RA不大于10%，測(cè)量結(jié)果視為有效的。
相應(yīng)的平均晶粒度級(jí)別數(shù)G計(jì)算：
P——平均截點(diǎn)計(jì)數(shù)；
M——所用的放大倍數(shù)；
L——試驗(yàn)線長(zhǎng)度，單位mm；
平均晶粒度G的相應(yīng)的95%置信區(qū)間（95%CI）計(jì)算：
P——平均截點(diǎn)計(jì)數(shù)；
S——截點(diǎn)計(jì)數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)；
i——視場(chǎng)數(shù)。
平均晶粒度的測(cè)量結(jié)果表示：
G±95%CI
截點(diǎn)法用500mm測(cè)量網(wǎng)格（三圓）制作技巧：
第1步：畫直徑26.53mm的圓
A、圓的高度和寬度均設(shè)為26.53mm
B、選擇無填充顏色
C、選擇線的粗細(xì)0.5磅
D、線的顏色選自己喜歡的顏色
第2步：畫直徑53.05mm的圓
A、圓的高度和寬度均設(shè)為53.05mm
B、選擇無填充顏色
C、選擇線的粗細(xì)0.5磅
D、線的顏色選自己喜歡的顏色
第3步：畫直徑79.58mm的圓
A、圓的高度和寬度均設(shè)為79.58mm
B、選擇無填充顏色
C、選擇線的粗細(xì)0.5磅
D、線的顏色選自己喜歡的顏色
E、繪制圓的中心線
第4步：將三圓組合在一起成為一個(gè)整體。
A、將三圓和中心線均“浮于文字上方”
B、再將這三園和中心線組合起來能整體移動(dòng)
C、恭喜你學(xué)會(huì)
利用Excel編輯晶粒度測(cè)定結(jié)果的置信區(qū)間及相對(duì)誤差的計(jì)算：
每個(gè)視場(chǎng)的截點(diǎn)總數(shù) =SUM(B2:D2)
平均截點(diǎn)數(shù)/個(gè) =SUM(E2:E8)/7
平均截距μm =500*1000/(200*F2)
平均晶粒度級(jí)別數(shù) =(6.643856*LOG10(200*F2/500))-3.288
方差 =POWER((((E2-F2)^2+(E3-F2)^2+(E4-F2)^2+(E5-F2)^2+(E6-F2)^2)+(E7-F2)^2+(E8-F2)^2/6),0.5)
置信區(qū)間 =3.321928*LOG10((F2+(2.447*I2/POWER(7,0.5)))/(F2-2.447*I2/POWER(7,0.5)))
相對(duì)誤差 =100*J2/H2
單個(gè)視場(chǎng)練習(xí)：
京公網(wǎng)安備11010802046783號(hào)
