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氣相色譜法-質(zhì)譜法聯(lián)用（簡(jiǎn)稱(chēng)氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS）是將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜儀（MS）通過(guò)適當(dāng)接口（interface）相結(jié)合，借助強(qiáng)大的計(jì)算機(jī)技術(shù)，進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)。下面我們來(lái)簡(jiǎn)單學(xué)習(xí)一下GC-MS聯(lián)用關(guān)鍵技術(shù)知識(shí)點(diǎn)。

 

1、GC-MS的結(jié)構(gòu)組成

 

GC-MS總體上由以下五大部分組成：色譜儀（常壓）、接口部分、質(zhì)譜分析器（高真空）和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。示意圖如圖2所示：

 

 

圖2. GC-MS示意圖（圖片來(lái)源:公開(kāi)資料）

 

氣相色譜部分

 

氣相色譜儀的基本流程如圖3所示。主要包括以下5大系統(tǒng)：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。

 

 

圖3.氣相色譜儀（GC）基本流程

 

氣相色譜儀的組成部分及作用：

（1）載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。

（2）進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器和氣化室。進(jìn)樣器分氣體進(jìn)樣器和液體進(jìn)樣器，氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。

（3）分離系統(tǒng)：包括色譜柱和柱溫箱和控溫裝置。根據(jù)各組分在流動(dòng)相和固定相中分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異，使各組分在色譜柱中得到分離。

（4）溫控系統(tǒng)：控制氣化室、柱箱和檢測(cè)器的溫度。

（5）檢測(cè)和記錄系統(tǒng)：包括檢測(cè)器、放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站 （色譜圖）。將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成電信號(hào)并記錄。

 

接口部分

 

是協(xié)調(diào)聯(lián)用儀器輸出和輸入狀態(tài)的硬件設(shè)備。一般分為直接接口（小口徑毛細(xì)管柱）和開(kāi)口分流接口（大口徑毛細(xì)管柱），用于除去GC部分的載氣并傳輸組分。在GC-MS聯(lián)用中有兩個(gè)作用：

（1）壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa，而GC色譜柱出口壓力高達(dá)105Pa，接口的作用就是要使兩者壓力匹配。

 （2）組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣，使被測(cè)物濃縮后進(jìn)入離子源。

 

MS質(zhì)譜部分

 

質(zhì)譜儀的基本部件有：離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成（結(jié)構(gòu)示意圖如圖4），它們被安放在真空總管道內(nèi)。在GC-MS聯(lián)用中經(jīng)過(guò)氣相色譜分離的各氣態(tài)分子受離子源轟擊，電解裂解成分子離子，并進(jìn)一步碎裂為碎片離子。在電場(chǎng)和磁場(chǎng)綜合作用下，按照m/z大小進(jìn)行分離，到達(dá)檢測(cè)器檢測(cè)、記錄和整理，得到質(zhì)譜圖，實(shí)現(xiàn)樣品定性定量分析。

 

 

圖4.質(zhì)譜（MS）組成示意圖（圖片來(lái)源：儀器分析網(wǎng)絡(luò)課程）

 

（1）進(jìn)樣系統(tǒng)：GC出來(lái)的樣品直接進(jìn)入MS分析儀。

（2）離子源：離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子。常用的離子化方式有：電子轟擊EI;化學(xué)電離CI.

（3）質(zhì)量分析器：其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比（m/z）大小分開(kāi)，進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)。常見(jiàn)質(zhì)量分析器有：四極質(zhì)量分析器; 扇形質(zhì)量分析器; 雙聚焦質(zhì)量分析器; 離子阱檢測(cè)器。

（4）檢測(cè)器：檢測(cè)器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，并將信號(hào)放大，常用檢測(cè)器是電子倍增器。

2、GC-MS聯(lián)用技術(shù)原理

 

圖5為GC-MS聯(lián)用儀的內(nèi)部組成示意圖。在這個(gè)組合中氣相色譜儀分離樣品中各組分，起著樣品制備的作用；接口把氣相色譜流出的各組分送入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，起著氣相色譜和質(zhì)譜之間適配器的作用；質(zhì)譜儀對(duì)接口依次引入的各組分進(jìn)行分析，成為氣相色譜儀的檢測(cè)器；計(jì)算機(jī)系統(tǒng)交互式地控制氣相色譜、接口和質(zhì)譜儀，進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理，是GC-MS的中央控制單元。

3、GC-MS技術(shù)特點(diǎn)

 

 

4、GC-MS測(cè)樣要求

 

GC-MS分析可用于液體，氣體和固體樣品，但主要限于揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物。

 

5、GC-MS結(jié)果分析

 

定性分析基礎(chǔ)

 

定性分析基礎(chǔ)：

 

GC／MS聯(lián)用分析常用的定量方法和色譜一樣有三種，外加一種GC-MS特有方法：

 

(1) 歸一化法。將樣品中所有組分含量之和作為100，計(jì)算各個(gè)組分的相對(duì)百分含量，稱(chēng)為歸一化法。計(jì)算公式：

 

 

 

式中  Wi——組分i含量；Ai——組分i的峰面積(或峰高)；fi——組分i的質(zhì)量校正因子。當(dāng)fi為體積校正因子或摩爾校正因子時(shí)，結(jié)果分別為體積分?jǐn)?shù)或摩爾分?jǐn)?shù)。   

 

(2) 外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方法。用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制不同濃度的標(biāo)樣，在與待測(cè)樣品完全相同的操作條件下，測(cè)得標(biāo)樣中各化合物的峰面積或峰高，得到響應(yīng)因子：

 

 式中  Wi——待測(cè)化合物標(biāo)樣含量；Ai——待測(cè)化合物標(biāo)樣峰面積(或峰高)。

 

(3) 內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方法 。外標(biāo)法存在一定缺點(diǎn)，限于每次的分析條件從樣品處理到測(cè)試都會(huì)產(chǎn)生誤差。為了克服不可避免的測(cè)量誤差，選擇適當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)物質(zhì)(內(nèi)標(biāo)化合物)加入標(biāo)樣和待測(cè)樣品中進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算待測(cè)化合物和內(nèi)標(biāo)化合物響應(yīng)值之比(稱(chēng)為相對(duì)響應(yīng)因子)，由相對(duì)響應(yīng)因子和加入內(nèi)標(biāo)化合物的量進(jìn)行定量，稱(chēng)為內(nèi)標(biāo)法。相對(duì)響應(yīng)因子計(jì)算，可由：

 

 

得到。式中  wi——待測(cè)化合物標(biāo)樣含量；Ai——待測(cè)化合物標(biāo)樣峰面積(或峰高)；WS——內(nèi)標(biāo)化合物含量；As——內(nèi)標(biāo)化合物峰面積(或峰高)

 

（4）同位素稀釋法。最理想的是采用待測(cè)化合物的同位素標(biāo)記物作為內(nèi)標(biāo)，可以保證內(nèi)標(biāo)化合物的化學(xué)性質(zhì)、色譜行為、質(zhì)譜行為都與待測(cè)化合物一致，這樣可以消除化合物之間的差別帶來(lái)的誤差。同位素標(biāo)記物作內(nèi)標(biāo)只有GC／MS聯(lián)用技術(shù)可以運(yùn)用。計(jì)算公式：

式中，RF為校正因子，RF=含量/面積或含量/峰高；C為含量；S為峰面積或峰高。

 

同位素稀釋法的優(yōu)點(diǎn)為：

一般可以校正基體影響(標(biāo)樣和樣品的差別)，提取效率穩(wěn)定；

進(jìn)樣誤差小，保留時(shí)間隨溶劑梯度變化影響不大；

儀器漂移影響?。?/span>

在質(zhì)譜中同位素稀釋劑與樣品分析物響應(yīng)穩(wěn)定，定量結(jié)果從樣品分析物與內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)比得出更準(zhǔn)確。

 

缺點(diǎn)為：

樣品制備很耗時(shí)；

對(duì)移液和稀釋等中的誤差結(jié)果有缺陷。