聚合物材料在當(dāng)今社會(huì)的各個(gè)方面都有著廣泛的應(yīng)用，從包裝材料到航空航天工程。實(shí)際上，幾乎每個(gè)應(yīng)用都需要特定的且通常是不同的屬性。這些性能主要由聚合物材料的結(jié)構(gòu)決定。
聚合物材料的主要指標(biāo)包括聚合物類(lèi)型（例如聚乙烯PE或聚丙烯PP）或其結(jié)晶度。聚合物也表現(xiàn)出不同的微觀結(jié)構(gòu)，比較類(lèi)似鋼等普通金屬合金中的微觀結(jié)構(gòu)。這些微觀結(jié)構(gòu)也會(huì)影響聚合物材料的力學(xué)性能。
人們普遍認(rèn)為，在聚合物基體中引入添加劑或顏料有助于對(duì)不同性質(zhì)（如光學(xué)或物理性質(zhì)）進(jìn)行微調(diào)。高度工業(yè)化環(huán)境中的用戶(hù)和生產(chǎn)商能夠快速篩選產(chǎn)品以確保其具有適當(dāng)?shù)奶匦裕@一點(diǎn)尤為重要。
進(jìn)行這種篩選的一種簡(jiǎn)單而快速的方法是使用X射線(xiàn)衍射（XRD）結(jié)合全譜圖分析進(jìn)行細(xì)化。這種方法是QC/QA或研究相關(guān)應(yīng)用的理想解決方案。
在最近的一項(xiàng)研究中，Thermo Scientific™ 阿爾™ EQUINOX 100衍射儀用于評(píng)估一些關(guān)鍵聚合物性能。
材料類(lèi)型和多態(tài)性的鑒定
分析后，將獲得的結(jié)果與ICDD PDF4+有機(jī)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行比較，結(jié)果顯示并證實(shí)是為高密度聚乙烯（HDPE）和等規(guī)聚丙烯。
額外的定性相分析證實(shí)了聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）類(lèi)材料的存在。
結(jié)晶度（DOC）
通過(guò)使用MDI JADE ，可以通過(guò)無(wú)標(biāo)準(zhǔn)細(xì)化方法直接測(cè)定結(jié)晶度（Degree of Crystallinity，D）。這種方法涉及通過(guò)Rietveld方法對(duì)衍射圖案進(jìn)行反褶積，直接確定非晶貢獻(xiàn)的強(qiáng)度。
在該示例中，非晶態(tài)含量（以w%為單位）計(jì)算使用了0.85 g/cm3的密度，自信地提供了具有高D值和低D值的PE和PP樣品的結(jié)果。
多態(tài)性與晶粒尺寸
將采集的數(shù)據(jù)與ICDD PDF4+有機(jī)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行比較，突出顯示主要為β-PP（藍(lán)色）和微量α-PP（灰色）。發(fā)現(xiàn)β-PP（33nm）和α-PP（10nm）的結(jié)構(gòu)域大小不同。
應(yīng)注意的是，α-PP和β-PP的共生結(jié)構(gòu)是材料性能的核心，這促使這一觀察結(jié)果在工業(yè)應(yīng)用中得到廣泛應(yīng)用。
添加劑和顏料
在本文給出的示例中，將XRD應(yīng)用于具有嵌入Al和TiO2（金紅石）顆粒的樹(shù)脂樣品，量化了98%（XRF:98%）、0.9%TiO2（XRF:0.74%）和1.1%Al（XRF:1.16%）的非晶態(tài)含量。
這些結(jié)果是通過(guò)使用MDI JADE 2010進(jìn)行全模式Rietveld細(xì)化實(shí)現(xiàn)的，這為用戶(hù)提供了一種可靠且無(wú)標(biāo)準(zhǔn)的非晶含量定量方法。
儀器與實(shí)驗(yàn)
Thermo Scientific™ ARL™ EQUINOX 100 X射線(xiàn)衍射儀采用定制設(shè)計(jì)的Cu（50 W）或Co（15 W）微聚焦管，該微聚焦管配備鏡像光學(xué)元件。
由于系統(tǒng)功率較低，因此無(wú)需使用外部冷水機(jī)或額外的外圍基礎(chǔ)設(shè)施。因此，儀器可在實(shí)驗(yàn)室之間或從實(shí)驗(yàn)室運(yùn)輸至現(xiàn)場(chǎng)。
阿爾™ EQUINOX 100非常適合反射和透射測(cè)量。與其他傳統(tǒng)衍射儀相比，該儀器還提供了快速的數(shù)據(jù)采集時(shí)間。這是由于其獨(dú)特的彎曲位置敏感檢測(cè)器（CPS），能夠同時(shí)實(shí)時(shí)測(cè)量所有衍射峰。
在此處強(qiáng)調(diào)的XRD測(cè)量中，在5分鐘的透射幾何中測(cè)量了PE（聚乙烯）和PP（聚丙烯）的薄片樣品。使用Cu-Kα輻射對(duì)樹(shù)脂樣品進(jìn)行總共38分鐘的測(cè)量。
從臺(tái)式ARL獲得的數(shù)據(jù)質(zhì)量™ EQUINOX 100可與普通大功率落地式儀器相媲美。
京公網(wǎng)安備11010802046783號(hào)
