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一些人認(rèn)為：如果DCM中含有10％以上的MeOH，很大概率會(huì)溶解部分硅膠，從而在試管中形成大量無(wú)定形白色固體——硅膠，做核磁也可以看到在0-0.5 ppm有很明顯的峰。

國(guó)外有人做了一個(gè)試驗(yàn)，將1g的Silicycle P60級(jí)硅膠懸浮在100mL的純甲醇中，并攪拌48小時(shí)。然后將通過硅藻土過濾，（硅藻土事先通過水漿的形式添加到過濾器中，用蒸餾水沖洗5次，然后用甲醇沖洗3次，過濾后的濾餅也用甲醇洗滌3次），濃縮濾液，結(jié)果燒瓶壁上確實(shí)附著著硅膠，殘余物稱重得出硅膠量大約4毫克。所以，甲醇是可以部分溶解硅膠的。

硅膠粉末的成分是二氧化硅， 二氧化硅是路易斯酸，甲醇對(duì)路易斯酸一般都有溶解度，理論上會(huì)溶解二氧化硅。

此外，硅膠上面有硅醇基，可以和甲醇形成氫鍵，因此硅膠在甲醇里有一定的溶解度。經(jīng)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，一般情況下MeOH/DCM = 10/1還是比較安全的。如果二者的極性達(dá)到了MeOH/DCM = 4/1，那么在過柱子時(shí)就極有可能沖下來(lái)部分硅膠。

甲醇溶硅膠解決辦法：

1）先把溶劑旋干，再用不溶解硅膠而溶解產(chǎn)品的溶劑溶解，微孔濾膜或砂芯漏斗過濾，旋干。

2）如果過柱子必須用甲醇的話，先用甲醇洗脫劑將柱子洗脫幾次再上樣，除去溶于甲醇的一些雜質(zhì)，裝柱時(shí)流出的溶劑渾濁慢慢的就看不見了。

3）低濃度的MeOH對(duì)硅膠的溶解應(yīng)該不會(huì)是太大，所以DCM/MeOH體系盡量控制在10/1左右，對(duì)于極性真的很大的胺可以選擇中性氧化鋁進(jìn)行過柱子。