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水分測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片；直徑和長度在3mm以下的可不破碎；減壓干燥法需通過二號篩。

 

烘干法

 

本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品

 

測定法

 

取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過l0mm,精密稱定，打開瓶蓋在100～105t干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。 

 

甲苯法

 

本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品

 

儀器裝置如下圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為 水分測定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。

 

 

甲苯法儀器裝置

 

測定法

 

取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml,必要時(shí)加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加人甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的含水量（%）。

 

附注

 

用化學(xué)純甲苯直接測定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。

 

減壓干燥法

 

本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品

 

取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適0.5～1cm的厚度，放人直徑30cm的減壓干燥器中。

 

測定法

 

取供試品2～4g，混合均勻，分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí)，室放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干燥管，打開活塞待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量，計(jì)算供試品中的含水量（%）。

 

五氧化二磷和無水氯化鈣為干燥劑，干燥劑應(yīng)時(shí)更換。

 

氣相色譜法

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

 

用直徑為0.18～0. 25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為140~150’C，熱導(dǎo)檢測器檢測。注入無水乙醇，照氣相色譜法（附錄VI E）測定，應(yīng)符合下列要求： 

 

（1）理論板數(shù)按水峰計(jì)算應(yīng)大于1000，理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)大于150；

 

（2）水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2；

 

（3）用無水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.0%。

 

對照溶液的制備

 

取純化水約0.2g，精密稱定，置25ml量瓶中加無水乙醇至刻度，搖勻，即得。

 

供試品溶液的制備

 

取供試品適量（含水量約0.2g），剪碎或研細(xì)，精密稱定，置具備賽錐形瓶中，精密加入無水乙醇50ml，密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時(shí)，再超聲處理20分鐘，密塞放置，待澄清后傾取上清液，即得。

 

測定法

 

取無水乙醇、對照溶液及供試品溶液各1～5^1,注人氣相色譜儀，測定，即得。

 

附注

 

（1）對照溶液與供試品溶液的配制須用新開啟的同一瓶無水乙醇。

 

 （2）用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的含水量。計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除無水乙醇中的含水量，方法如下：

 

對照溶液中實(shí)際加入的水的峰面積 = 對照溶液中總水峰面積一K*對照溶液中乙醇的峰面積

 

供試品中水的峰面積 = 供試品溶液中總水峰面積一K *供試品溶液中乙醇峰面積

 

K=無水乙醇中水峰面積/無水乙醇中乙醇峰面積