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色譜質(zhì)譜分析中的中三重四極桿質(zhì)譜法，它具有結(jié)構(gòu)簡單、專屬性強、靈敏度高、定量方便等優(yōu)點，在醫(yī)藥領(lǐng)域、食品安全、環(huán)境測試等領(lǐng)域中定量分析中扮演了重要的角色，而往往三重四極桿質(zhì)譜作為高端產(chǎn)品售價數(shù)倍于普通GCMS或LCMS。本文將針對三重四級桿質(zhì)譜儀日常維護與管理，為大家講解。

 

1.儀器主要結(jié)構(gòu)

 

TQMS主要由進樣系統(tǒng)、離子源、MSI質(zhì)量分析器、惰性氣體碰撞室、MS2質(zhì)量分析器和離子檢測器等部分構(gòu)成(見圖1)，另外還有液相系統(tǒng)、高真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)等。

 

 

2.儀器對周圍環(huán)境的要求

 

TQMS的安裝和正常運行對周圍環(huán)境都有比較嚴(yán)格的要求：

 

①  周圍無強烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置；

 

②電源要求接地交流電230V，頻率50／60Hz；

 

③室溫要求15—28℃；

 

④相對濕度要求20％一80％。可見使用過程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。另外，為了方便儀器散熱和維修，要在儀器后側(cè)、左右側(cè)和頂部留有足夠的空間。

 

3.儀器主要部件的特點與維護

 

1）液相系統(tǒng)

 

液相系統(tǒng)作為質(zhì)譜的進樣系統(tǒng)，考慮到與質(zhì)譜的匹配性，一般都使用較短的色譜柱和較低的流速，以便進入離子源的樣品能進行更好的電離。

 

液相色譜與質(zhì)譜相聯(lián)時，對流動相也有特殊要求：嚴(yán)禁使用不揮發(fā)性的磷酸鹽、硼酸鹽等；禁止使用會抑制離子化過程的表面活性劑、清潔劑和離子對試劑等；鹽酸、硫酸等無機酸也不能使用，總結(jié)見表1。

 

圖片另外，在處理獸藥殘留等基質(zhì)復(fù)雜生物樣品時，液相色譜柱或質(zhì)譜毛細管很容易堵塞，因此，要經(jīng)常檢查液相部分的在線過濾器、單向閥和保護預(yù)柱，及時取下用超聲清洗或更換。

 

2）高真空系統(tǒng)

 

高真空系統(tǒng)對于質(zhì)譜儀來說至關(guān)重要，如果達不到高真空度，儀器將無法正常運作。

 

TQMS采用兩級抽氣結(jié)構(gòu)，前級為機械泵，后級為分子渦輪泵。工作時先由前級泵將真空腔內(nèi)的壓強降低幾個數(shù)量級，再由后級泵降至工作所需壓強。

 

日常維護時要對機械泵的濾網(wǎng)與泵油進行定期觀察與更換，泵的油面宜在2／3處，泵長期運行時每周需擰開灰色振氣旋鈕(5—6圈)進行30min振氣，使油內(nèi)的雜物排出，然后再擰緊該旋鈕。

 

如果用APCI，每天工作結(jié)束后應(yīng)按上述方法對機械泵實施振氣。泵油的更換通常是連續(xù)使用3000h更換一次，但如果發(fā)現(xiàn)油的顏色變深或液面下降至1／2以下，需及時更換。

 

質(zhì)譜的機械泵專用Ultragrade19或InlandQ45(Edwards45)油，更換時可先加入少許抽真空20min，然后卸真空再徹底倒凈后新加入至最大刻度或附近。另外，控制室溫在15—28℃對真空泵也十分重要，溫度過高會造成泵油的外溢。

 

3）離子源

 

對質(zhì)譜儀正常運行影響較大而又常需要進行維護與管理的部件是其高真空系統(tǒng)和離子源部分，具體維護計劃總結(jié)如表2。

 

 

①毛細管、電暈放電針

 

TQMS離子源探頭中不銹鋼樣品毛細管的位置相對于采樣錐孔來說，通常水平距離為4mm，垂直距離為8mm，毛細管伸出探頭的長度0.5mill。如毛細管或探頭尖出現(xiàn)不可回復(fù)的阻塞、有劃痕或遭到損壞時，需及時清洗或更換。

 

另外，當(dāng)使用APCI源時如發(fā)現(xiàn)電暈放電針看上去被腐蝕、變黑或信號靈敏度下降時，要對放電針進行清潔，可用鉗子將其拔出，用研磨片清潔電暈針并磨尖針尖，然后用浸透甲醇的織物將針擦干凈；如果放電針已變形或損壞，可將其換掉。

 

②一級、二級錐孔

 

TQMS離子源采用空間正交的“z”字型設(shè)計，毛細管噴針沒有直接對著采樣錐孔(一級錐孔)，而是上移偏轉(zhuǎn)一段距離，噴出的離子根據(jù)電場吸引作用拐一個“z”字型彎才到達錐孔，因此理論上抗污染能力很強，可以有效避免離子源的污染。

 

但隨著使用次數(shù)的增多，如發(fā)現(xiàn)采樣錐孔明顯變臟或儀器靈敏度下降，應(yīng)及時拆卸下采樣錐孔和擋板進行清洗。卸載時將離子源溫度降至室溫，關(guān)閉真空隔離閥，取出錐孔滴甲酸數(shù)滴，浸潤幾分鐘，在甲醇：水(50：50)溶劑中超聲清洗20min，然后再用純甲醇超聲清洗。

 

如果清洗后仍不能增加信號強度，而又排除了液相部分或樣品有關(guān)的因素時，就要拆卸下萃取錐孔(二級錐孔)、整個離子座和六極器進行清洗，萃取錐孔和離子座的清洗方法可參考采樣錐孔；六極器的清洗可用一個不銹鋼鉤子插入裝置后支撐環(huán)的一個孔中將裝置吊人一個500mL量筒中，加入純甲醇超聲清洗30min，取出后晾干或氮氣吹干再進行安裝。

 

4）質(zhì)量分析器

 

四極桿質(zhì)量分析器由四根平行的金屬桿組成，四極上加的直流電壓(DC)和射頻電壓(RF)比值通常是一個常數(shù)，代表了分辨率。工作時只要改變DC和RF電壓值而不改變其比值，就能實現(xiàn)不同m／z的離子檢測。長時間反復(fù)的使用或者更換不同的分析化合物，常會引起質(zhì)量數(shù)出現(xiàn)偏差，造成儀器靈敏度下降，因此平時需定期對儀器進行質(zhì)量校正。

 

和離子阱一樣，四極桿質(zhì)量分析器的靈敏度和分辨率也存在反比例關(guān)系，即提高分辨率的同時會降低其靈敏度。

 

TQMS質(zhì)量校正常采用NaICs、PEG等指定物質(zhì)進行，一般都采用NaICs2進行2000Da以內(nèi)的質(zhì)量校正。

 

另外，質(zhì)量校正時TQMS要求對MS1和MS2進行3次校正，可以得出靜態(tài)、掃描和掃描速度補償最多共6條校正曲線。

 

5）檢測器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

 

TQMS檢測器由光電倍增器代替了傳統(tǒng)的電子倍增器，可提供比電子倍增器高2—3個數(shù)量級的動態(tài)線性范圍，可同時檢測正、負離子，確保大量樣品長期分析使用，并保證有10年的使用壽命，因此，檢測器一般不用太多的維護即可保證其正常工作。

 

另外，TQMS配有內(nèi)嵌式計算機采集通訊系統(tǒng)(EPCAS)進行整體數(shù)據(jù)采集和動態(tài)儀器控制，EPCAS技術(shù)結(jié)合數(shù)據(jù)直接分析(DDA)功能，可非常靈活地對復(fù)雜混合物進行自動分析。

 

數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)應(yīng)由經(jīng)過培訓(xùn)合格的人員來操作，操作過程中如果出現(xiàn)死機等與質(zhì)譜通訊有關(guān)的問題，可退出軟件，重新進人工作站或用Peek管輕輕接觸質(zhì)譜儀面板右下角熱啟動鍵，真空指示燈會閃一會，儀器自動進行重新通訊連接而無須關(guān)機。但Peek管輕輕接觸右下角熱啟動鍵的時間不可太長，否則真空會自動卸掉。

 

6）氮氣、氬氣

 

離子源要實現(xiàn)大氣壓下電離要采用高純氮氣對樣品進行霧化和脫溶劑，實現(xiàn)液態(tài)到氣態(tài)的轉(zhuǎn)化，另外在采樣錐孔處裝有低氣速的氮氣反吹氣，可以對采集離子起到凈化作用，并可降低源內(nèi)簇離子的形成幾率。實際工作中獲得高純度氮氣的途徑有使用大體積液氮罐(180L)儲存和氮氣自動發(fā)生器兩種，目前大多都采用了液氮罐儲存的方式。

 

另外，從MS1得到的具有一定動能的分子離子(母離子)，在碰撞室內(nèi)號隋性氣體發(fā)生碰撞，碰撞過程中離子部分動能轉(zhuǎn)化為自身內(nèi)能，導(dǎo)致離子自身裂解產(chǎn)生碎片離子(子離子)，質(zhì)譜碰撞室內(nèi)一般都使用高純氬氣來滿足儀器需要。氮氣和氬氣的純度分別要在99％和99.9％以上，而且都要用減壓閥控制，分壓分別控制在9o一100psi(0.6—0.7MPa)和l5—20psi(0.1—0.2MPa)為最佳，使用時不要反復(fù)開關(guān)減壓閥，氣體的開關(guān)可由軟件直接控制。

 

7）供電系統(tǒng)

 

雖然質(zhì)譜儀的一些部件對突然斷電有一定的自我保護功能，但就整體而言，斷電對儀器的影響是相當(dāng)大的。

 

因此，為了防止意外斷電或反復(fù)的斷電來電對儀器造成損害，有條件的情況下可考慮配置不問斷電源系統(tǒng)(UPS)，保證斷電后持續(xù)用電2h以上，在短時間停電時不會影響工作或提前關(guān)閉儀器，為儀器的穩(wěn)定運作和正常使用提供保障。

 

4.結(jié)語

 

三重四極桿質(zhì)譜儀作為現(xiàn)代分析行業(yè)中的重要儀器，在眾多領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用。對于這種頻繁使用的大型重要儀器來說，為保證其長期處于最佳運行狀態(tài)，延長儀器使用壽命，就必須制定科學(xué)合理的維護計劃，加強其日常維護和管理。

 

附：三重四極桿與其他聯(lián)用技術(shù)的比較