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今天我們一起來聊聊色譜內(nèi)標(biāo)法與內(nèi)加法的知識(shí)，僅供需要的小伙伴參考學(xué)習(xí)。

內(nèi)標(biāo)法

選擇適宜的物質(zhì)作為預(yù)測(cè)組分的參比物，定量加到樣品中去，依據(jù)欲測(cè)定組分和參比物在檢測(cè)器上的響應(yīng)值（峰面積或峰高）之比和參比物加入量進(jìn)行定量分析的方法叫內(nèi)標(biāo)法。特點(diǎn)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和未知樣品同時(shí)進(jìn)樣，一次進(jìn)樣。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)在于不需要精確控制進(jìn)樣量，由進(jìn)樣量不同造成的誤差不會(huì)帶到結(jié)果中。缺陷在于內(nèi)標(biāo)物很難尋找，而且分析操作前需要較多的處理過程，操作復(fù)雜，并可能帶來誤差。

一個(gè)合適的內(nèi)標(biāo)物應(yīng)該滿足以下要求：能夠和待測(cè)樣品互溶；出峰位置不和樣品中的組分重疊；易于做到加入濃度與待測(cè)組分濃度接近；譜圖上內(nèi)標(biāo)物的峰和待測(cè)組分的峰接近。內(nèi)標(biāo)法的計(jì)算公式推導(dǎo)如下：

式中， Ai，As分別為待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積；Ws，W分別為內(nèi)標(biāo)物和樣品的質(zhì)量；Gwi/s是待測(cè)組分對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)質(zhì)量校正因子（此值可自行測(cè)定，測(cè)定要求不高時(shí)也可以由文獻(xiàn)中待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物組分對(duì)苯的相對(duì)質(zhì)量校正因子換算求出）。

內(nèi)加法

在無法找到樣品中沒有的合適的組分作為內(nèi)標(biāo)物時(shí)，可以采用內(nèi)加法；在分析溶液類型的樣品時(shí)，如果無法找到空白溶劑，也可以采用內(nèi)加法。內(nèi)加法也經(jīng)常被稱為標(biāo)準(zhǔn)加入法。

內(nèi)加法需要除了和內(nèi)標(biāo)法一樣進(jìn)行一份添加樣品的處理和分析外，還需要對(duì)原始樣品進(jìn)行分析，并根據(jù)兩次分析結(jié)果計(jì)算得到待測(cè)組分含量。和內(nèi)標(biāo)法一樣，內(nèi)加法對(duì)進(jìn)樣量并不敏感，不同之處在于至少需要兩次分析。下面我們用一個(gè)實(shí)際應(yīng)用的例子來說明內(nèi)加法是如何工作的：

題：在分析某混合芳烴樣品時(shí)，測(cè)得樣品中苯的面積為1100，甲苯的面積為2000，（其它組分面積略）。精確稱取40.00g該樣品，加入0.40g甲苯后混合均勻，在同一色譜儀上進(jìn)混合后樣品測(cè)到苯的面積為1200，甲苯的面積為2400，試計(jì)算甲苯的含量。

分析：本題的分析過程是一個(gè)典型的內(nèi)加法操作，其中內(nèi)加物為甲苯，待測(cè)組分為甲苯和苯。

解：1. 由于進(jìn)樣量并不準(zhǔn)確，因此兩次分析的譜圖很難直接進(jìn)行對(duì)比。為了取得可以對(duì)比的一致性，我們通過數(shù)字計(jì)算調(diào)整兩次分析苯的峰面積相等。此時(shí)由于兩次分析苯峰面積相等，因此可以斷定兩次分析待測(cè)樣品的進(jìn)樣量是相等的。需要注意的是：此時(shí)兩次分析的總的進(jìn)樣量并不相等，添加后樣品比原始樣品調(diào)整后的進(jìn)樣量中，多了添加的內(nèi)標(biāo)物的量。

調(diào)整可以用原始樣品譜圖為依據(jù)，也可以用添加后樣品譜圖為依據(jù)。但是通常采用原始樣品作為依據(jù)以便計(jì)算最終結(jié)果時(shí)比較簡(jiǎn)單。注意：選用的依據(jù)不同，中間計(jì)算結(jié)果會(huì)產(chǎn)生差異，但不會(huì)影響最終結(jié)果。依據(jù)的譜圖一旦選定，計(jì)算就應(yīng)該圍繞此依據(jù)進(jìn)行。

在以原始樣品譜圖為依據(jù)的情況下，調(diào)整添加后樣品譜圖中甲苯的峰面積如下：

對(duì)比兩次分析，甲苯的面積增加為2200-2000＝200。在兩次分析待測(cè)樣品量相同的情況下，內(nèi)加物面積的增加來自于內(nèi)加量。也就是說，由于內(nèi)加物的加入，導(dǎo)致了內(nèi)加物峰面積的增加。因此內(nèi)加物的加入量與峰面積的增加量符合外標(biāo)法的線性關(guān)系。

為此，計(jì)算混合樣品中內(nèi)加物的加入量，也就是甲苯相對(duì)于原進(jìn)樣量下濃度的增加量值：

據(jù)此可以計(jì)算得到在以原始樣品譜圖為依據(jù)的條件下甲苯的絕對(duì)校正因子g：

此時(shí)，可以根據(jù)外標(biāo)法，以原始樣品譜圖為依據(jù)，計(jì)算得到甲苯的含量為

答：此樣品中甲苯的含量為10％。

另：通過相對(duì)校正因子，容易得到苯的校正因子并計(jì)算得到苯的含量。