鈦鈮系合金是新型高溫合金，具有優(yōu)異的高溫強度和高溫抗蠕變性能，在航天、航空等高溫領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，但作為結(jié)構(gòu)零部件使用時，其硬度較低，導(dǎo)致其抗磨損、耐沖蝕等性能不足，因此需要通過表面改性等技術(shù)，來提高表面強度，改善合金表面的穩(wěn)定性，進而提高零部件的使用壽命。合金的表面改性方法有：激光沖擊強化技術(shù)、表面熔覆技術(shù)、超音速熱噴涂技術(shù)、表面滲碳(氮)技術(shù)、雙金屬復(fù)合技術(shù)等。每種技術(shù)都有其自身的優(yōu)缺點，需要對改性后的表面進行檢測和分析。對組織表征來說，材料的尺寸要求不高，一般都可實現(xiàn)微觀組織分析。受表面改性層(強化層)尺寸的限制，難以進行常規(guī)的力學(xué)性能測試，可進行的力學(xué)性能測試主要有納米壓痕測試、顯微硬度測試、劃痕測試等，都屬于局部測試。
顯微硬度測試是一種壓入法測試技術(shù)，通過將壓頭壓入材料表面，引起材料塑性變形，可反映材料抵抗塑性變形的能力。測得的硬度是一個綜合的物理性能指標(biāo)，可反映材料的彈塑性、強韌性等一系列指標(biāo)。壓痕斷裂力學(xué)中的相關(guān)理論認(rèn)為，在壓頭壓入材料表面形成壓痕的過程中，壓痕周圍材料彈塑性形變引起的殘余應(yīng)力是裂紋形成及擴展的驅(qū)動力。在平衡狀態(tài)下，斷裂韌性等于裂紋尖端的殘余應(yīng)力場強度Kr?；谝陨?，可分析壓痕及裂紋的形貌和尺寸，再根據(jù)相關(guān)經(jīng)驗公式，對材料的斷裂韌性進行評價。
朱建雷等研究人員采用顯微硬度儀對材料施加不同的載荷，以及在不同層內(nèi)進行硬度測試，對表面強化層的硬度和裂紋形貌進行分析，研究了鈦鈮合金表面(TiNb)C強化層的顯微硬度及斷裂韌性。
1、 試驗材料與方法
將TiNb合金和HT300灰口鑄鐵通過緊密貼合的方式，在有氬氣氣氛保護的管式爐內(nèi)進行等溫擴散處理(1150℃，8h)。利用碳原子的高擴散速率，在濃度梯度的驅(qū)使下，碳原子以擴散的方式進入TiNb合金表面，并發(fā)生原位固相擴散反應(yīng)，在TiNb基體表面形成(TiNb)C強化層。
采用顯微硬度儀進行顯微硬度測試，試驗載荷為0.5，1，2，3，5，10N，載荷保持時間為10s。進一步采用掃描電鏡(SEM)觀察壓痕的形貌，測量壓痕的尺寸，再分析壓痕尖端裂紋的擴展方式，并測量裂紋的長度。
2、 試驗結(jié)果及討論
2.1 (TiNb)C強化層的組織結(jié)構(gòu)
原位固相反應(yīng)(1150℃，等溫8h)制備的TiNb基表面強化層的橫截面顯微組織形貌如圖1所示。
表面強化層由3層不同組織組成，形成致密的表面層狀結(jié)構(gòu)：外層(L-I)、中間層(L-II)和內(nèi)層(L-III)。每層組織的顆粒尺寸和形貌不同，但其主要物相均為(TiNb)C。L-I的厚度最薄，約為1μm~2μm，該層經(jīng)過簡單磨拋處理就可去除；L-II內(nèi)組織為微米級、米粒狀顆粒，平均層厚約為12.56 μm；L-III內(nèi)組織為亞微米級、等軸狀顆粒，平均層厚約為24.92μm。
2.2 (TiNb)C強化層內(nèi)的顯微硬度
考慮到壓頭的尺寸效應(yīng)以及壓痕的邊緣效應(yīng)，受表面強化層厚度的影響，從垂直表面方向測量L-II的顯微硬度，從垂直橫截面方向測量L-III的顯微硬度。L-II垂直表面和L-III垂直橫截面方向上硬度與載荷的關(guān)系如圖2所示。由圖2可知：隨著測試載荷的增加，L-II的顯微硬度均高于L-III的顯微硬度。另一方面，隨著載荷的增加，L-II的顯微硬度和L-III的顯微硬度均逐漸降低。理論上，載荷越大，其他外在因素對硬度的影響越小，越能體現(xiàn)材料的真實硬度。受強化層厚度的影響，在提高載荷的同時，還需要考慮邊緣效應(yīng)和基底效應(yīng)。采用觀察壓痕的形貌、分析頂角裂紋和棱邊裂紋的擴展行為、測量裂紋長度等方法，可以確定合適的測試載荷，以獲得更接近實際的強化層硬度。
不同載荷下，L-II垂直表面方向的壓痕形貌及裂紋長度如圖3所示。在載荷為0.5N時，壓痕周圍裂紋較少,部分壓痕尖端還未有明顯的裂紋出現(xiàn)[見圖3a)]。隨著載荷的增加，壓痕頂角裂紋逐漸明顯且變長；同時，棱邊裂紋也逐漸明顯[見圖3d)]，逐漸展現(xiàn)出相框裂紋的具體特征。相框裂紋的產(chǎn)生原因為高載荷下的高接觸應(yīng)力和基底效應(yīng)。當(dāng)載荷提高至10N時，相框裂紋從棱邊延伸至壓痕中心點，呈龜裂狀。造成這種現(xiàn)象的主要原因是強化層和基體所組成的“硬殼-軟底”結(jié)構(gòu)。在高應(yīng)力下，硬殼將應(yīng)力傳送至基體層，但軟質(zhì)基體層強度不足，會發(fā)生較大的變形，進而導(dǎo)致表面強化層發(fā)生崩塌，形成如圖3f)所示的相框裂紋。此時，由于應(yīng)力傳遞已經(jīng)與基體關(guān)聯(lián)，并不能反映強化層的實際硬度。因此，結(jié)合壓痕形貌和裂紋擴展方式，可以判斷L-II測試時的臨界載荷為3N。由于當(dāng)載荷為3N時，壓痕棱邊已經(jīng)有相框裂紋形成，因此當(dāng)載荷為2N時，所測顯微硬度為L-II的最可信硬度，其平均硬度為2594.13HV。
在不同載荷下，垂直橫截面方向L-III的壓痕形貌如圖4所示。經(jīng)過多點測量和觀察，L-III壓痕的長度和尖端裂紋長度明顯大于L-II，而且L-III內(nèi)的裂紋主要沿平行于表面的方向擴展。這主要是由強化層厚度引入的邊緣效應(yīng)引起的。當(dāng)載荷為0.5N時，L-III內(nèi)壓痕的裂紋長度波動最??；當(dāng)載荷為1N時，壓痕半長度的波動最小[見圖4b)]。進一步考慮到邊緣效應(yīng)，當(dāng)載荷為1N時，顯微硬度可作為L-III的最可信硬度，其平均硬度為2334.88HV。結(jié)果表明，雖然L-III組織中的晶粒具有更小的尺寸，為亞微米級，但是L-II呈現(xiàn)出較高的硬度。
2.3 強化層內(nèi)的斷裂韌性
在斷裂韌性評級的精度和適應(yīng)范圍方面，傳統(tǒng)壓痕法具有一定的局限性。對于薄膜類、涂層類以及表面類材料，特別是高脆、硬性表面強化層，由于材料本身尺寸的限制，壓痕法測量表面類或薄膜類材料的斷裂韌性具有方便、簡單等優(yōu)勢，同時具有較高的精度。有關(guān)壓痕法計算斷裂韌性的經(jīng)驗公式較多，且具有不同的應(yīng)用范圍。同時，根據(jù)裂紋類型的不同，公式的選用也不同。大致可以分為中位裂紋和徑向裂紋。
若想用壓痕法評價斷裂韌性，需先根據(jù)裂紋形貌判斷裂紋類型，再選擇適用的公式。在常規(guī)情況下，依據(jù)裂紋長度c(壓痕中心點至裂紋尖端的長度)或l(壓痕頂角至裂紋尖端的長度)與a(壓痕的半長度)的比值大小，可判斷裂紋的類型。對于多數(shù)材料：當(dāng)c/a小于2.5時，為巴氏裂紋；當(dāng)c/a 大于2.5時，為中位裂紋；當(dāng)l/a小于1.5時，為巴氏裂紋；當(dāng)l/a大于1.5時，為中位裂紋。L-II和L-III中c/a 和l/a 的分布如圖5所示。由圖5可知：在表面方向，隨著載荷的增加，L-II內(nèi)c/a 均小于2.5，且l/a均小于1.5。因此，L-II內(nèi)壓痕頂角的裂紋為巴氏裂紋。橫截面方向，L-III內(nèi)的c/a>2.5或l/a>1.5，因此L-III內(nèi)的裂紋為中位裂紋。
表1 壓痕法計算斷裂韌性的公式
壓痕法計算斷裂韌性KC的公式如表1所示(表1中，E為彈性模量，P為測試載荷，H為硬度)，其相應(yīng)的計算結(jié)果如表2所示。計算結(jié)果表明：在不考慮裂紋屬性的情況下，通過8種公式計算出的L-II的KC均高于L-III。且隨著測試載荷的提高，L-III內(nèi)相應(yīng)的KC顯著下降。造成這種現(xiàn)象的主要原因是隨著載荷的增加，邊緣效應(yīng)的影響也顯著增加。
表2 表面強化層不同層內(nèi)斷裂韌性的經(jīng)驗計算值
結(jié)合裂紋類型的判斷結(jié)果，L-II內(nèi)壓痕尖端的裂紋為巴氏裂紋，其可選用的公式為(7)和(8)。數(shù)據(jù)表明，L-II內(nèi)的計算結(jié)果所表現(xiàn)出的趨勢與L-III的趨勢相反。提高測試載荷時，KC反而升高。在“硬殼-軟底”的基體效應(yīng)造成明顯影響之前，壓痕尖端裂紋長度的延長并未與載荷的提高呈線性關(guān)系。結(jié)果表明，L-II內(nèi)微米級組織表現(xiàn)出更優(yōu)異的裂紋抗擴展能力，最終在壓痕裂紋上表現(xiàn)為短裂紋的現(xiàn)象?？傊?，從計算結(jié)果上來看，公式(7)的計算值與公式(8)有一定差異。由于公式(8)的提出是基于WC-Co合金，其具有相對較高的韌性，不一定適用于高硬、脆性材料。通過分析，公式(7)的計算結(jié)果隨載荷的變化差異較小，具有較高的可信度。前述壓痕形貌分析證明，當(dāng)測試載荷為2N時，所得硬度為L-II的最可信硬度。選取2N載荷下裂紋長度和公式(7)的計算結(jié)果評價L-II的斷裂韌性，L-II的KC為4.58MPa·m1/2。
L-III內(nèi)的裂紋為中位裂紋體系,適用公式為(1)~(6)。對于表2所示結(jié)果，公式(5)的計算結(jié)果偏差較大。因為公式(5)的適用條件為l/a≥1.5，而在載荷為0.5N時，壓痕的l/a<1.5。前述討論結(jié)果證明1N載荷下的硬度為L-III的最可信硬度。選取載荷為1N時壓痕的裂紋長度，計算L-III的斷裂韌性。因此，將1N載荷下的硬度和裂紋數(shù)據(jù)代入經(jīng)驗公式(1)~(4)和(6)，經(jīng)計算，其KC均值為2.94MPa·m1/2，該計算結(jié)果可為L-III的斷裂韌性。相關(guān)研究的TiC、NbC涂層的斷裂韌性為3.1MPa·m1/2，NbC的斷裂韌性約為3.0MPa·m1/2。因此,高百分比、高致密的層狀(TiNb)C表面強化層具有高硬度，同時具有較好的韌性。
3、 結(jié)論
(TiNb)C表面強化層內(nèi)，層狀結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其具有不同的顯微硬度和斷裂韌性，L-II具有更高的顯微硬度。受基底效應(yīng)的影響，在2N的載荷下，L-II的顯微硬度為可信硬度，平均硬度為2594.13HV，可信斷裂韌性為4.58MPa·m1/2；受邊緣效應(yīng)的影響，在1N的載荷下，L-III所得顯微硬度為可信硬度，平均硬度為2334.88HV，可信斷裂韌性為2.94MPa·m1/2。
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