近年來，殘余應(yīng)力測定技術(shù)迅猛發(fā)展，在材料科學(xué)與機(jī)械制造領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛，并發(fā)揮著重要作用，其中貢獻(xiàn)最為突出是X射線應(yīng)力測定技術(shù)。進(jìn)行X射線應(yīng)力測定需要了解原理方法，嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和掌握操作規(guī)程,還需要試驗(yàn)探索、積累經(jīng)驗(yàn)，否則會影響X射線應(yīng)力測定的準(zhǔn)確性。GB/T 7704—2017《無損檢測 X 射線應(yīng)力測定方法》的10.1節(jié)中提出，對測定結(jié)果進(jìn)行概略性評估時，如因所得的應(yīng)力值的正負(fù)性和數(shù)量級迥然超乎人們的預(yù)期而令人質(zhì)疑，則應(yīng)從以下幾方面進(jìn)行復(fù)查：①儀器是否經(jīng)過校驗(yàn);②試樣的相、晶面、輻射、應(yīng)力常數(shù)(或X射線彈性常數(shù))的組合是否有誤；③ 測試點(diǎn)的表面處理是否正確,應(yīng)注意任何不經(jīng)意的磕碰、劃傷或砂紙輕磨都會導(dǎo)致應(yīng)力狀態(tài)的顯著變化；④照射面積是否合適；⑤衍射峰是否完整，是否有足夠的強(qiáng)度和峰背比，是否孤立無疊加；⑥試樣是否存在粗晶或織構(gòu)。如果依照標(biāo)準(zhǔn)注意到這些方面，應(yīng)該能夠得到可信的測定結(jié)果。來自邯鄲市愛斯特應(yīng)力技術(shù)有限公司的呂克茂、程時美兩位研究人員通過具體實(shí)例說明了X射線應(yīng)力測定方法的準(zhǔn)確性，并提出了測定設(shè)備的檢定方法。
1、X射線應(yīng)力測定的準(zhǔn)確性
首先應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到X射線應(yīng)力測定不需要事先采用試驗(yàn)手段將已知的應(yīng)力與本儀器測得的物理量建立關(guān)系。X射線應(yīng)力測定原理基于X射線衍射原理，依據(jù)布拉格定律測定衍射角2θ，可以直接計(jì)算晶面間距d，如果已知無應(yīng)力狀態(tài)的晶面間距d0，便可求得晶格應(yīng)變ε，計(jì)算公式如式(1)所示。
再運(yùn)用彈性力學(xué)，把多晶材料宏觀應(yīng)變視為相應(yīng)區(qū)域里晶格應(yīng)變的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，在材料表面應(yīng)力方向平面內(nèi)選定若干個ψ角，分別測定晶格應(yīng)變εψ，繼而計(jì)算晶格應(yīng)變εψ對sin2ψ的變化斜率，這里可排除難以確定的無應(yīng)力狀態(tài)的晶面間距d0的影響，再除以X射線彈性常數(shù)S2/2(由材料相應(yīng)晶面的楊氏模量E 和泊松比ν計(jì)算而得，或者通過試驗(yàn)求出)，即得到材料的平面應(yīng)力σ，具體計(jì)算公式如式(2)所示，該公式僅適用于切應(yīng)力為0的情況。
式(2)中核心參量εψ是通過衍射直接得到的。在已知材料相應(yīng)晶面楊氏模量E和泊松比ν的條件下，測定應(yīng)力無需要其他物理量作為參照，無需作任何轉(zhuǎn)換，無需任何標(biāo)定。因此只要X射線衍射裝置是檢定合格的，測得的應(yīng)力就應(yīng)該是準(zhǔn)確的。各實(shí)驗(yàn)室采用相同的S2/2，其結(jié)果應(yīng)該有可比性。
應(yīng)力測定的準(zhǔn)確度是測得的應(yīng)力與真值的一致程度。殘余應(yīng)力是在去除外加載荷、溫度達(dá)到平衡、內(nèi)部相變已經(jīng)終止的條件下，材料內(nèi)部存在并保持平衡的宏觀應(yīng)力。材料發(fā)生不均勻塑性變形，表面和內(nèi)部各個區(qū)域的應(yīng)力不同，無法獲得各個區(qū)域應(yīng)力的真值。因此只能借助于某些手段對測定結(jié)果進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證，評價測定結(jié)果的合理性，而無法用已知應(yīng)力來修正測量結(jié)果。
依據(jù) GB/T 7704—2017第6章和附錄C的規(guī)定，將檢定工作分為3個步驟：
(1)鐵粉試驗(yàn)，目的是為了驗(yàn)證衍射裝置測定零應(yīng)力的準(zhǔn)確性，所用試樣通常為還原鐵粉。還原鐵粉無應(yīng)力，但鐵粉顆粒中的晶粒度應(yīng)較細(xì)小。
(2)等強(qiáng)度梁試驗(yàn)及其他加載試驗(yàn)，對試樣進(jìn)行加載，同時用 X 射線衍射法測定應(yīng)力，觀察每次加載時X射線應(yīng)力測定結(jié)果的改變量與已知載荷應(yīng)力的改變量是否一致。
(3)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)(LQ)或?qū)嶒?yàn)室間(ILQ)應(yīng)力參考試樣對比試驗(yàn)，制作LQ、ILQ應(yīng)力參考試樣，對試樣進(jìn)行X射線應(yīng)力測定，考察儀器對高應(yīng)力試樣的測試結(jié)果是否有具有可信度。
2、X射線應(yīng)力測定設(shè)備的檢定方法
2.1 ILQ應(yīng)力參考試樣的制作和表征
GB/T 7704—2017標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：一個合格的實(shí)驗(yàn)室間認(rèn)證的應(yīng)力參考試樣應(yīng)通過幾個實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測，以便得到趨向于普遍認(rèn)可的應(yīng)力參考試樣。試樣的應(yīng)力參考值σref、再現(xiàn)性Rσ、重復(fù)性rσ至少通過5個實(shí)驗(yàn)室的分別測試而獲得。在無法得到認(rèn)證的標(biāo)樣的情況下，各地實(shí)驗(yàn)室可以自由組合制造和表征ILQ標(biāo)樣。
2016年，愛斯特應(yīng)力技術(shù)有限公司制備了巡檢用試樣，材料為403鋼，經(jīng)過噴丸處理，使試樣具有微觀結(jié)構(gòu)高度均勻性、應(yīng)力的時間穩(wěn)定性，試樣的晶粒細(xì)小、無織構(gòu)，試樣的表面平整、粗糙度低，沿深度和表面方向上的應(yīng)力、成分梯度可忽略不計(jì)，試樣的應(yīng)力水平應(yīng)足夠高。組織國內(nèi)具有較高資質(zhì)的7個單位，對該試樣分別進(jìn)行X射線應(yīng)力測定，測定條件為：Cr Kα輻射，衍射晶面αFe(211)，S2/2=5.81×10-6mm2/N，衍射角為156.4°，結(jié)果如表1所示。依據(jù) GB/T 7704—2017中的附錄C計(jì)算試樣的σref、SR(標(biāo)準(zhǔn)偏差)和Rσ。
2.2 被檢定設(shè)備的測定重復(fù)性
在成都某集團(tuán)公司的X射線應(yīng)力測定儀上，對應(yīng)力參考值為-552.8MPa的ILQ試樣進(jìn)行應(yīng)力測定，測定條件同表1，結(jié)果如表2所示，其中σ為測定應(yīng)力的平均值。
2.3 計(jì)算臨界偏差Cd
ILQ應(yīng)力參考試樣應(yīng)力測定結(jié)果的再現(xiàn)性Rσ=23.44MPa，對成都某集團(tuán)設(shè)備測試的重復(fù)性rσ=12.32MPa，測試次數(shù)n=5，依 據(jù) GB/T 7704—2017得到臨界偏差Cd，其計(jì)算公式如式(3)所示。
ILQ應(yīng)力參考試樣的應(yīng)力參考值和測定平均值之差的絕對值為10.3MPa，小于臨界偏差Cd，結(jié)論是成都某集團(tuán)公司X射線應(yīng)力測定儀檢驗(yàn)合格。
3、試樣臨界偏差Cd的解讀和討論
檢定過程中關(guān)鍵的指標(biāo)是臨界偏差Cd，ILQ試樣的σref、Rσ、σ、rσ與Cd 的關(guān)系如圖1所示。
3.1 對被檢儀器測定重復(fù)性rσ的要求
從式(3)可以看出，對于給定的ILQ試樣，rσ越大，則臨界偏差Cd越小。從圖1a)和1b)可以看出：當(dāng)被檢儀器的測試平均值σ和ILQ試樣參考值σref之差一定時，rσ過大可能會導(dǎo)致單次測定的結(jié)果超出ILQ試樣的重復(fù)性范圍；反之，若被檢儀器的rσ比較小，則允許測試平均值σ與ILQ試樣參考值之差較大。從圖1c)和1d)可知，當(dāng)σ和σref的差值達(dá)到14.63MPa時，單次測試結(jié)果超出ILQ試樣的重復(fù)性范圍的數(shù)值很小，而且出現(xiàn)超范圍事件的概率也很低。以上分析證明了式(3)的合理性。
3.2 對ILQ試樣再現(xiàn)性的要求
作為實(shí)驗(yàn)室間的應(yīng)力參考試樣，其再現(xiàn)性Rσ不能太大，否則失去了參考意義。依據(jù)根據(jù) GB/T 7704—2017可知，Rσ=2.8SR。對于無應(yīng)力鐵粉的Rσ和SR 的關(guān)系如圖2所示。圖2a)和2b)表明，鐵粉應(yīng)力平均值允許達(dá)到+14MPa或-14MPa，只要標(biāo)準(zhǔn)差不大于7MPa，都在合格范圍；圖2c)表明，Rσ范圍為±19.6MPa，與平均值-14MPa的差為-33.6MPa，與平均值+14MPa的差為33.6MPa,無應(yīng)力鐵粉試樣，在連續(xù)多次的測試過程中，偶然得到測試結(jié)果為-33.6MPa或+33.6MPa，是符合隨機(jī)變量的統(tǒng)計(jì)分布規(guī)律的；圖2d)表明，無應(yīng)力鐵粉試樣總的重復(fù)性rFep為33.6MPa；圖2e)表明，無應(yīng)力鐵粉試樣總的標(biāo)準(zhǔn)差SFep應(yīng)為12。
X射線應(yīng)力測定的精度首先取決于材料的選擇，晶粒細(xì)小、無織構(gòu)組織的各向同性材料才滿足測量原理的假定條件。材料衍射強(qiáng)度越高、X射線應(yīng)力測定設(shè)備的測量精度越高。經(jīng)過噴丸強(qiáng)化的鋼試樣，其衍射強(qiáng)度和峰背比都會有所降低，測量精度會低于無應(yīng)力鐵粉。因此鐵素體型噴丸鋼ILQ試樣的Rσ=23.44MPa，滿足原則要求。
4、結(jié)論
(1)X射線應(yīng)力測定不需要事先采用試驗(yàn)手段將已知的應(yīng)力與本儀器測得的物理量建立關(guān)系。
(2)參考國標(biāo)有關(guān)無應(yīng)力鐵粉的規(guī)定，鐵素體型鋼制作的ILQ應(yīng)力參考試樣測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于12MPa，再現(xiàn)性應(yīng)不大于33.6MPa。
(3)X射線應(yīng)力測定設(shè)備的檢定方法為，使用ILQ應(yīng)力參考試樣在被檢設(shè)備上進(jìn)行不少于5次的測試，檢定合格的判據(jù)為，試樣應(yīng)力參考值和測定平均值之差的絕對值小于臨界偏差Cd。
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