目的：通過(guò)沸騰干燥制粒機(jī)及熱風(fēng)循環(huán)烘箱對(duì)固體制劑干燥效率、質(zhì)量及能耗的比較，探討沸騰干燥制粒機(jī)用于固體制劑干燥的可行性。
方法：以固體制劑水分含量和崩解時(shí)間為考察指標(biāo)，對(duì)結(jié)果進(jìn)行ｔ檢驗(yàn)。結(jié)果：固體制劑干燥時(shí)，沸騰干燥法與傳統(tǒng)干燥方法具有顯著差異（ｐ＜0．01）。
結(jié)論：沸騰干燥制粒機(jī)干燥效率優(yōu)于傳統(tǒng)干燥法，值得推廣。
干燥是固體制劑制備過(guò)程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對(duì)控制固體制劑的質(zhì)量具有重要作用。熱風(fēng)循環(huán)烘箱（烘箱）干燥是傳統(tǒng)的干燥方式，具有成本低、干燥量大等優(yōu)點(diǎn)，但由于其干燥時(shí)固體制劑處于靜置狀態(tài)，存在干燥均勻度差、硬度大、崩解度差等質(zhì)量問(wèn)題，且干燥時(shí)間長(zhǎng)（2～3天）。沸騰干燥技術(shù)是我國(guó)90年代引進(jìn)的新技術(shù)，干燥時(shí)物料是動(dòng)態(tài)的，能保持梯度溫度，因而熱效率高、干燥速度快，已成為中藥制粒工藝的常用技術(shù)。作者將該技術(shù)用于水丸的干燥是一次技術(shù)創(chuàng)新，擬從實(shí)際生產(chǎn)條件出發(fā)，以水丸、小蜜丸和濃縮丸三類固體制劑為研究對(duì)象，針對(duì)其干燥中的干燥時(shí)間、水分、崩解時(shí)限、能耗進(jìn)行研究對(duì)比，以期提高固體制劑的質(zhì)量并獲得最佳干燥方法。
1、儀器與試藥
1.1 儀器：ＢＹ－1000ｆｇ型糖衣機(jī)（遼寧省東港市制藥機(jī)械設(shè)備廠），ＦＬ－60型沸騰干燥制粒機(jī)（重慶精工藥機(jī)），ＣＴ－ＣＩ型熱風(fēng)循環(huán)烘箱（江蘇省范群干燥設(shè)備廠），ＧＺＸ－9070ＭＢＥ型數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠），ＡＥＬ－200型電子天平（日本島津），ＺＢ－1型自動(dòng)崩解時(shí)限檢查儀（天津藥典標(biāo)準(zhǔn)儀器廠）。
1.2 試藥：依據(jù)臨床常用、飲片成分有代表性原則選擇丸劑品種。分別為：①含大量粘液質(zhì)和多糖：補(bǔ)腎助孕丸；②含動(dòng)物藥：軟肝丸；③粘合性差：姜黃丸；④小蜜丸：聰耳息鳴丸；⑤濃縮丸：通氣聰耳丸。
2、實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果
2.1 樣品制備。
水丸制備：將以上五個(gè)品種處方的中藥飲片分別制成細(xì)粉，按各自的處方量和比例混合均勻，在包衣鍋中用小米起模，水做粘合劑，制成大小均勻的水丸，每個(gè)處方30ｋｇ，即得樣品。每個(gè)處方平行制備三個(gè)批次，補(bǔ)腎助孕丸依次為090217、090610、090912；軟肝丸依次為090204、090701、091027；姜黃丸依次為090330、090624、091012。
小蜜丸制備：取處方的中藥飲片，混合粉碎，過(guò)篩，混勻，加入適量煉蜜，合藥，制丸，烘干，即得。每個(gè)處方平行制備三個(gè)批次，依次為090117、090531、091009。
濃縮丸制備：取處方中通草、絲瓜絡(luò)加10倍量水煎煮兩次，每次1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至稠膏狀備用；其余柴胡等十味粉碎成細(xì)粉，過(guò)100目篩，混勻。加煉蜜及上述稠膏，攪拌，制丸，即得。每個(gè)處方平行制備三個(gè)批次，依次為080709、080924、090428。
2.2 樣品的干燥。
將制得的每個(gè)處方的每個(gè)樣品分別分成三份，每份各10ｋｇ。根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)設(shè)定干燥時(shí)間（見表1）。樣品一置于沸騰干燥制粒干燥機(jī)的流化床內(nèi)，設(shè)定送風(fēng)溫度70℃、風(fēng)機(jī)頻率40Ｈｚ、干燥時(shí)間1．5ｈ；樣品二均勻鋪展在空心干燥盤中，置烘箱中干燥，設(shè)定干燥溫度70℃、干燥時(shí)間1．5ｈ；樣品三也均勻鋪展在空心干燥盤中，置烘箱中干燥，設(shè)定干燥溫度70℃、干燥時(shí)間18ｈ。記錄電表、氣表讀數(shù)，計(jì)算能耗。
表1 干燥方法
2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)。
按照中國(guó)藥典2005版一部水丸、小蜜丸、濃縮丸項(xiàng)下規(guī)定檢查。
2.4 水分含量測(cè)定結(jié)果：
2.4.1 水丸的水分含量測(cè)定結(jié)果。干燥完成后，取樣并迅速密封，待冷卻后，進(jìn)行水分含量測(cè)定，并觀察其外觀質(zhì)量。結(jié)果（見表2、3、4）。
表2 補(bǔ)腎助孕丸水分百分含量
表3 軟肝丸水分百分含量
表4 姜黃丸水分百分含量
2.4.2 小蜜丸的水分含量測(cè)定結(jié)果。干燥完成后，取樣并迅速密封，待冷卻后，進(jìn)行水分含量測(cè)定，并觀察其外觀質(zhì)量。結(jié)果（見表5）。
表5 聰耳息鳴丸水分百分含量
2.4.3 濃縮丸的水分含量測(cè)定結(jié)果。干燥完成后，取樣并迅速密封，待冷卻后，照中國(guó)藥典2005版一部水丸項(xiàng)下的規(guī)定檢查做水分含量測(cè)定，并觀察其外觀質(zhì)量。結(jié)果（見表6）。
表6 通氣聰耳丸水分百分含量
2.5 溶散時(shí)限測(cè)定結(jié)果：
2.5.1 水丸的溶散時(shí)限測(cè)定結(jié)果。干燥完成后，取樣并迅速密封，待冷卻后，進(jìn)行溶散時(shí)限測(cè)定。結(jié)果（見表7、8、9）。
表7 補(bǔ)腎助孕丸溶散時(shí)間（ｍｉｎ）
表8 軟肝丸溶散時(shí)間（ｍｉｎ）
表9 姜黃丸溶散時(shí)間（ｍｉｎ）
2.5.2 小蜜丸的溶散時(shí)限測(cè)定結(jié)果。干燥完成后，取樣并迅速密封，待冷卻后，進(jìn)行溶散時(shí)限測(cè)定。結(jié)果（見表10）。
表10 聰耳息鳴丸溶散時(shí)間（ｍｉｎ）
2.5.3 濃縮丸的溶散時(shí)限測(cè)定結(jié)果。干燥完成后，取樣并迅速密封，待冷卻后進(jìn)行做溶散時(shí)限測(cè)定。結(jié)果（見表11）。
表11 通氣聰耳丸溶散時(shí)間（ｍｉｎ）
2.6 實(shí)驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)。
以水分含量為考察指標(biāo)，相同時(shí)間內(nèi)沸騰干燥制粒機(jī)比烘箱低，且水分含量符合藥典規(guī)定；烘箱干燥18小時(shí)后其干燥的效果與沸騰干燥制粒機(jī)相當(dāng)，兩者具有顯著統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（ｔ＜0．01）。烘箱干燥得到的水丸毛刺較多，細(xì)粉多，而且干燥時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)于一些熱敏性成分非常不利，損耗也較大，進(jìn)而影響產(chǎn)品質(zhì)量。
從溶散時(shí)間來(lái)看，在兩種烘干方法得到的水分含量相當(dāng)?shù)那闆r下沸騰干燥水丸、小蜜丸的崩解時(shí)間較烘箱干燥的崩解時(shí)間短，具有顯著統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（ｔ＜0．01）。
3、討論與結(jié)論
沸騰干燥制粒機(jī)的干燥過(guò)程是一個(gè)減壓、干燥的動(dòng)態(tài)過(guò)程，物料懸浮于熱空氣中，而且物料與熱空氣之間的濕度梯度能夠不斷保持下去，達(dá)到持續(xù)的、高效率的干燥效果，可有效減少熱敏性成分的損耗；而傳統(tǒng)的熱風(fēng)循環(huán)烘箱干燥法則是一個(gè)靜態(tài)的過(guò)程，物料處在被動(dòng)干燥的過(guò)程，兩者的干燥環(huán)境有根本區(qū)別，故采用沸騰干燥制粒機(jī)干燥水丸、小蜜丸可以在較低溫度下，較短時(shí)間內(nèi)完成并能符合藥典規(guī)定。因此，可以將沸騰干燥制粒技術(shù)推廣使用，應(yīng)用于其他水丸干燥生產(chǎn)過(guò)程中，并根據(jù)各個(gè)處方水丸、小蜜丸自身的物料特點(diǎn)，設(shè)計(jì)工藝參數(shù)，以形成一套完整的生產(chǎn)工藝用于實(shí)際生產(chǎn)。
由此可見，采用沸騰干燥制粒方法得到的水丸、小蜜丸不僅質(zhì)量符合要求，而且可以節(jié)約能源，減少能耗，是一種很好的干燥方法。
參考文獻(xiàn)
［1］國(guó)家藥典委員會(huì)主編．中國(guó)藥典一部（2010版）［Ｓ］．北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010，附錄ⅠＡ．
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