材料科學(xué)研究中TEM樣品的制備對電子顯微學(xué)的研究工作來說，具有重要的作用，它是一項很細致的技術(shù)工作。為了獲得良好的TEM結(jié)果必須先制備良好的薄膜樣品，而TEM樣品的制備對于電子顯微學(xué)的研究具有十分重要的意義。
傳統(tǒng)的常規(guī)制備方法很多，例如：化學(xué)減薄、電解雙噴、解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦離子束、機械減薄、離子減薄，這些方法都能制備出較好的薄膜樣品。目前新材料的發(fā)展日新月異，給樣品制備提出了更高的要求。樣品制備的發(fā)展方向應(yīng)該是制備時間更短，電子穿透面積更大，薄區(qū)的厚度更薄，高度局域減薄。
一、TEM樣品類型
塊狀：用于普通微結(jié)構(gòu)研究
平面：用于薄膜和表面附近微結(jié)構(gòu)研究
橫截面樣品：均勻薄膜和界面的微結(jié)構(gòu)研究
小塊物體：粉末，纖維，納米量級的材料
1.平面樣品制備
切割樣品方法很多，可以用超聲切割，沖壓器沖獲得Ф3mm圓片，如果你沒有上面這兩種工具，可以用其他任何方法，將試樣切割成小塊后，不論長方形或方形，只需對角線不要大于3mm,長邊為2.5mm。將切下的試樣用加熱爐黏貼于磨具表面，待自然冷卻即可進行平磨。
2.平面磨
簡單的平面磨可以產(chǎn)生大面積的薄區(qū)，但卻使樣品過于脆弱，很容易損壞，以我們的經(jīng)驗一般Si材料可以平磨到50μm左右，對于脆性材料可適當增加厚度。
手工平磨時，應(yīng)采用不斷變換樣品角度，或者沿“8”字軌跡的手法。如圖示：
磨至原始厚度一半后進行打磨，打磨完成后用清水洗凈，然后用無水乙醇棉球抹干，即可翻面磨面。
在加熱爐上把樣品翻面粘在磨具上，重復(fù)同樣的工藝。最終厚度控制在80μm以內(nèi)。
3.釘薄
釘薄輪的選擇
釘薄儀所配的輪子有不銹鋼輪；磷銅輪；毛氈輪等，根據(jù)材料的不同選擇不同材質(zhì)、不同直徑的釘薄輪。
平輪：用于大塊減薄
釘薄輪：用于釘薄
毛氈輪：用于拋光
磨料的選擇應(yīng)用較廣泛的是金剛石膏，但對于金屬材料不適用，金屬材料用立方氮化硼（CBN），兩者混合起來用于復(fù)合材料，較軟的金屬合金也適用。
磨輪的載荷：根據(jù)材料的性質(zhì)、厚度、磨料的顆粒大小來選擇釘輪的載荷，一般在20g-40g。
釘輪直徑與釘薄深度之間關(guān)系：離子減薄時，由于離子束入射角均較小，需注意釘薄后試樣邊緣有可能遮擋試樣中心區(qū)域，釘輪直徑（D），釘薄區(qū)域（2r）和釘薄深度（d）的關(guān)系近似為：d=r2/D典型的一個3mm直徑樣品，拋光后的邊緣保留寬0.4mm，這樣保證樣品有足夠的機械強度。所以釘薄區(qū)域的直徑限制在2.2mm。如用4°離子入射角，在邊緣不擋住中心部分的條件下，可得到的最大釘薄深度為：1.1mm×tan4°=77（μm）。
二、截面樣品制備
１. 選樣在低倍立體顯微鏡下進行選樣，選樣表面平整、無破損、不選樣邊。用線鋸或者解理刀將試樣切割成小塊且試樣對角線不要大于3mm均可。
２. 清潔處理無水乙醇------丙酮------兩次超聲清洗，每次2至3分鐘。
３. 對粘樣品清洗后的樣品從丙酮里撈出來，自然干燥后，在樣品的生長表面里涂上少量膠（MBond610），將兩塊樣品的生長面，面對面粘在一起，快速放入夾具中加壓，固定，在130℃ 左右的加熱爐上固化兩小時以上，冷卻后取出，用線切割機切成薄片，進一步機械減薄。（按平面樣品制備方法）
三、粉末樣品制備
1. 將碾碎磨細的粉末置于無水乙醇溶液中，經(jīng)超聲波振蕩均勻，滴入微柵中，烘干，透射電鏡下觀察。
2. 樹脂包埋理想的包埋劑應(yīng)具有：高強度，高溫穩(wěn)定性，與多種溶劑和化學(xué)藥品不起反應(yīng)，如丙酮等，常用的幾種包埋劑：G-1，G-2，610，812E
四、氬離子減薄
1. 離子減薄的基本原理是：氬氣在電場中電離成帶有Ar+,并攜帶一定能量由陽極飛入陰極穿過陰極孔，打到接地樣品表面上，引起樣品表面濺射是氬離子轟擊原理。
2. 離子減薄儀器寬束離子減薄儀、低角度離子減薄儀、聚焦離子束減薄儀、低能離子減薄儀500V一2.5kV。
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