問題：在進(jìn)行HPLC多殘留分析時，采用外標(biāo)法定量，但在實(shí)際分析時，有些農(nóng)藥檢出來為負(fù)值， 請問是什么原因？在檢測氨基甲酸酯類農(nóng)藥時，用液相柱后衍生去做，OPA是起什么作用的？還有就是水解溫度100度，這個溫度在儀器上設(shè)置嗎？另外使用GB23200.112標(biāo)準(zhǔn)在測定氨基甲酸酯農(nóng)藥，按照標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置了梯度洗脫，在最后的時候異丙威、混殺威、仲丁威三個參數(shù)的出峰峰形很差，后面很拖尾，不知道做這兩個參數(shù)的相應(yīng)的流動相配比是？
回答：實(shí)際分析中出現(xiàn)檢出是負(fù)值主要是標(biāo)準(zhǔn)曲線，也就是Y-kX+b，b是正值造成的，且實(shí)際分析的樣品是低濃度或者未含有目標(biāo)物導(dǎo)致的，在實(shí)際做樣品的時候，可以在積分的時候選定一個面積或者峰高的最小值，在這個值以下不積分，這樣就不會導(dǎo)致積分后卻出現(xiàn)負(fù)值的情況，另外在實(shí)際工作中最好用跟樣品中目標(biāo)物質(zhì)濃度相近的標(biāo)液進(jìn)行單點(diǎn)校正。
柱后反應(yīng)箱可以設(shè)置水解溫度或者有類似柱溫箱里的加熱塊把液體加熱至設(shè)定溫度，經(jīng)過三通進(jìn)入反應(yīng)管， 水解后進(jìn)入第二個反應(yīng)管產(chǎn)生熒光物質(zhì)。OPA_就是衍生試劑， 用來生成吲哚類(熒光物質(zhì))。如果標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置的梯度洗脫拖尾，在不影響分離度的情況下，可以選擇調(diào)整流動相的比例和時間程序，升高有機(jī)相的比例和洗脫時間。
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