用電子背散射衍射技術(EBSD)可以獲得晶體材料的結構和取向信息，可提供材料的類型、晶粒大小和形狀、缺陷和晶界類型、局部晶體取向及擇優(yōu)取向等有價值的信息。
EBSD的硬件系統(tǒng)用于采集菊池花樣，以供軟件系統(tǒng)識別和標定。為了高效采集花樣，探測器通常距離試樣很近，所以存在較多操作上的風險和注意事項。掃描電鏡和EBSD越來越智能和自動化，其除了可以提高分析效率外，操作也很簡單，但是依然存在操作風險，如果缺乏對軟件和硬件功能的全面了解，稍有不慎仍會出現(xiàn)事故，比如探測器的磷屏被撞碎。
高尚、黃夢詩等研究人員在進行EBSD表征時，出現(xiàn)了兩次撞屏失誤，為了分析操作失誤的原因，探討了試樣放置時的風險點、硬件系統(tǒng)的保護功能及其局限性，最后總結了測試過程中試樣放置和移動的注意事項。
1、 硬件設置和案例分析
1.1 硬件設置
蔡司雙束電鏡主要由離子鏡筒(FIB)和電子鏡筒(SEM)組成，結合了聚焦離子束和電子束的微區(qū)加工能力，及高分辨場發(fā)射掃描電鏡的成像和分析功能。該電鏡的試樣交換室用來加快進樣速率并保持真空，默認開啟碰撞報警功能，以防止硬件之間的撞擊。
離子鏡筒同側的正下方安裝了牛津EBSD系統(tǒng)[見圖1a)]。EBSD探測器主要由磷屏和高靈敏度的相機組成。磷屏將衍射電子轉變成光子，耦合的光纖將光信號傳遞給相機，相機再把光信號轉為電信號，以生成菊池花樣。磷屏表面覆蓋了較薄的閃爍體材料，閃爍體表面又鍍有一層極薄的金屬膜，以防止充電并屏蔽可見光。另外，為了采集更多信號、探測更多的菊池帶并提高探測效率，磷屏的尺寸較大且在工作時距離試樣非常近。由此可見，磷屏非常重要也非常脆弱，所以應盡可能避免撞擊磷屏。為了防止磷屏被撞，該系統(tǒng)也設置了接近報警裝置。
EBSD系統(tǒng)測試時通常需要大角度傾斜試樣，所以可使用放置于九孔臺上的預傾臺。使用預傾臺時，探測器、試樣及各組件的位置如圖1b)所示，可見探測器與試樣的距離非常小，有些情況下甚至只有幾個毫米，操作風險較大。
1.2 案例分析
1.2.1 案例1
在進行EBSD表征時，需要將金屬鈦試樣的測試面拉平，即將測試面正對EBSD探測器。操作人員僅預判到試樣會旋轉一個小角度，故未退回探測器時就執(zhí)行了軟件的拉平操作。拉平操作不僅會旋轉試樣，還會使試樣進行其他方向的補償移動，甚至接近報警時探測器已被手動關閉，導致試樣迎向了探測器。因為試樣下端較突出[見圖2a)]，這些偶然的疊加最終導致試樣撞擊了磷屏。電鏡的碰撞報警生效，阻止了試樣臺的進一步移動。磷屏損傷肉眼不可見，但在菊池花樣上出現(xiàn)了一個壞點[見圖2b)]。
1.2.2 案例2
在案例2中，九孔臺的4號和5號位各有試樣1和試樣2，且試樣1的形狀比較狹長。試樣的移動位置如圖3所示。為了避免意外，測試前已將探測器退回，但未完全退回，且打開了接近報警。然而，在使用軟件拉平功能時，從右往左拉平使得馬達臺出現(xiàn)類似圖3c)的移動，即馬達臺不僅旋轉了一個較大角度，還快速迎向了磷屏。馬達臺旋轉速率很快，最終探測器的退回速率小于試樣1邊旋轉邊前進的速率，導致試樣撞擊了磷屏。損傷肉眼不可見，但是在菊池花樣上也出現(xiàn)了一個壞點。
2、原因分析
2.1 操作風險
如前所述，除探測器與試樣較接近、磷屏較脆弱外，EBSD測試中試樣的放置也比較特殊，這些都導致EBSD測試中的風險點較多。
(1)從試樣角度方面考慮。預傾臺較高和試樣傾斜放置都會增加撞擊物鏡和磷屏的風險。另外，試樣如果固定不牢，也會發(fā)生移動甚至掉落現(xiàn)象。
(2)從測試條件方面考慮。試樣的尺寸、試樣或預傾臺與物鏡的距離、試樣或預傾臺與磷屏的距離、九孔臺的底座與磷屏的距離等因素都要注意，以免試樣放置和測試時碰撞磷屏。
(3)從旋轉和移動方面考慮。試樣測試面需要正對磷屏，有時需要將試樣臺旋轉一定的角度。更換其他測試試樣時，也可能需要大范圍的移動或旋轉。如果不及時退回探測器，則撞屏的風險很大。
同時，使用軟件控制試樣臺的旋轉和移動也有潛在危險。當代掃描電鏡普遍配備了自動馬達臺和各種提高工作效率的軟件，拉平功能可以快速拉平試樣的邊緣，使試樣仍保持在視場中。在試樣臺移動速率很快時，如果不事先預料移動方位，也會帶來撞屏的風險。拉平功能導致的試樣臺移動方式如圖4所示。案例1未考慮到拉平操作導致的額外水平移動，而案例2錯誤地使用了從右往左的拉平操作。
2.2 防撞功能
2.2.1 電鏡碰撞報警
雙束電鏡除提供光學CCD(電荷耦合器件)影像以實時觀察試樣和磷屏的相對位置外，還具有防撞保護功能，減輕試樣碰撞電鏡部件造成的傷害。試樣臺連接5V偏壓的報警器，腔壁、物鏡和EBSD探測器等接地，一旦試樣與磷屏發(fā)生接觸就會觸發(fā)報警，試樣臺瞬間停止移動。在案例1中，當試樣觸碰磷屏時，電流導通，試樣停止移動。在案例1中的碰撞瞬間，電鏡報警功能便瞬時啟動，及時阻止了試樣對磷屏的進一步傷害。
電鏡的防撞保護功能適用于金屬試樣。應注意的是，在制作透射電鏡試樣時，碰撞報警功能會被關閉，而在EBSD測試時，需要確認碰撞報警功能未被關閉。
2.2.2 EBSD探測器的接近報警系統(tǒng)
EBSD的接近報警系統(tǒng)能感知近處的試樣移動并且迅速回避，雖然這種功能可以避免或減輕碰撞的傷害，但是接近報警系統(tǒng)具有一些局限性。首先，在磷屏距離試樣較近時，接近報警會干擾電鏡圖像的獲取，故在磷屏就位時需關閉接近報警；其次，對快速移動的試樣或者側向接近的試樣，尤其是使用程序控制試樣臺的移動或者試樣側向尺寸較大時，接近報警響應速率小于馬達臺的移動速率，難以避免磷屏被碰撞。在案例2中，操作人員因不完全熟悉電鏡的拉平操作，馬達臺出現(xiàn)預料外的大范圍移動，加上磷屏未完全退回以及試樣的特殊性，即使有接近報警功能，還是發(fā)生了撞屏。
綜上所述，電鏡和EBSD系統(tǒng)本身的保護機制雖然有一定作用，但是都難以避免磷屏被撞的風險。除了謹慎操作外，切換試樣時將磷屏完全撤出，移動試樣時謹慎使用軟件控制方式都會降低磷屏被撞的風險。
2.3 撞屏的影響
通常使用Hough變換識別出菊池花樣中的條帶，并根據(jù)交角關系進行標定,故個別的壞點不影響花樣的標 定。案例中的兩個壞點較小且未妨礙Hough變換和花樣的準確標定，在后續(xù)的更多測試中也未見異常。雖然損傷輕微，但也應避免發(fā)生撞屏，越來越多的壞點肯定會影響花樣的質量和標定率。
以上兩個案例說明：馬達臺執(zhí)行操作迅速，使用時應當謹慎。不應盲信防碰功能，操作人員應熟悉每種操作的具體步驟，并預見可能的風險，才能降低失誤的發(fā)生率。
3、預防與改進措施
(1)在進行EBSD表征之前，先確保電鏡的碰撞報警功能未關閉。
(2)設置好電鏡參數(shù)且已定位表征區(qū)域后，再讓探測器進入。探測器進入時，先設定一個進入的距離，再慢進探測器,并仔細觀察電鏡的CCD影像，以防觸碰。
(3)EBSD探測器的接近報警會干擾圖像，在探測器進入完成后需關閉接近報警。在未將探測器退回到安全位置時，謹慎或禁止使用大范圍、較高速率移動和旋轉操作，如使用軟件拉平和在較低倍數(shù)時進行Shift+雙擊操作。在找尋目標區(qū)時，最好只使用遙控手柄移動，并仔細觀察CCD的圖像。案例1就是在未退出探測器時就使用了旋轉操作。
(4)如果九孔臺放置了多個待測樣,在更換試樣時，推薦將探測器完全退回。建議使用Ctrl+雙擊左鍵來旋轉試樣。如果未完全退回探測器，則使用軟件拉平功能存在風險。應謹慎使用拉平功能，并只使用從左往右方向的拉平操作，或使用遙控手柄的旋轉功能。
(5)測試完成后，第一時間退回EBSD探測器，再正常進行其他操作。
4、結語
EBSD測試中的風險點較多，在操作中除了謹慎外，分析風險并提前預判也非常重要。同時，馬達臺執(zhí)行地比較迅速,使用時應當謹慎。如果測試次數(shù)多，對軟件功能不熟以及不規(guī)范操作，都會帶來風險甚至出現(xiàn)失誤。通過對兩次操作失誤的分析，可知現(xiàn)代電鏡系統(tǒng)中仍然存在各種風險，如有不慎會出現(xiàn)撞屏的失誤。操作人員要充分認識并且梳理這些風險，在操作時認真對待。除了注意防撞功能的局限性外，還需要對設備管理和軟件、硬件進行全面理解。
作者：高尚1，黃夢詩1，馬清2，孫千3，陳雙文4
單位：1.哈爾濱工業(yè)大學(深圳)材料科學與工程學院；
2.哈爾濱工業(yè)大學(深圳)實驗與創(chuàng)新實踐教育中心；
3.華南理工大學 材料科學與工程學院；
4.卡爾蔡司(上海)管理有限公司。
來源：《理化檢驗-物理分冊》2023年第4期
京公網(wǎng)安備11010802046783號
