色譜新手：
液相色譜檢測(cè)沙星類提取液為乙腈:50％HCl(2500:20)，流動(dòng)相為四丁基溴化胺 （pH＝3）。檢測(cè)時(shí)由于標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的pH不同，樣品酸性強(qiáng)，導(dǎo)致回收出峰時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)相差比較大。大家有木有遇到這樣的問(wèn)題，有啥辦法??？
工程師解答：
該實(shí)驗(yàn)沙星類提取試劑鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.04%，pH值約為2，和流動(dòng)相 pH=3 有一定差 距，導(dǎo)致沙星類在樣品中的保留時(shí)間漂移，和標(biāo)樣重合度不好。解決方法可以從以下兩方面著手：
①將樣品 pH 值調(diào)節(jié)到與流動(dòng)相一致（pH=3），但由于樣品溶劑（乙腈+鹽酸）和流動(dòng)相 （四丁基溴化銨）差別還是比較大，雖然 pH 調(diào)節(jié)差不多了，也不能保證兩者保留時(shí)間一定 一致；
②將提取液直接旋蒸濃縮后用流動(dòng)相定容，或經(jīng)過(guò)SPE小柱凈化，有機(jī)試劑洗脫后氮?dú)獯蹈桑昧鲃?dòng)相復(fù)溶。
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