問題
前幾天檢測防凍液樣品后，老化了很長時(shí)間，但進(jìn)樣的時(shí)候還是有峰把分析物的峰都蓋住了。進(jìn)了純乙腈、純氯仿、純正己烷溶劑，在相同保留時(shí)間內(nèi)都出現(xiàn)了很多雜峰，判斷是柱子可能被污染了。該如何處理？
排查
從描述來看可以是污染了，但是不能確定是色譜柱污染了，可以從以下幾方面進(jìn)行排查：下面處理步驟中每一個(gè)提到的分析樣品，均是用污染前出峰正常的試樣作為分析對(duì)象，每次分析不少于兩個(gè)平行樣，以真實(shí)反映排查步驟的效果。如果分析樣品時(shí)問題有所減輕，則需要多次重復(fù)進(jìn)樣以最終確認(rèn)。
(1)維護(hù)進(jìn)樣口
更換新的進(jìn)樣墊、氣化襯管，進(jìn)樣口溫度升高30~50℃。分析樣品后如果仍出現(xiàn)相同的雜峰，進(jìn)行下一步。
(2)色譜柱再生
如果色譜柱是毛細(xì)柱，則將進(jìn)樣口端截去15cm左右；如果是填充柱，卸下進(jìn)樣口端，檢查填充柱內(nèi)的石英棉是否有明顯污染的痕跡。
色譜柱檢查完后進(jìn)行高溫老化，溫度設(shè)定在高于使用溫度30~50℃以上，如果超出允許使用溫度，則設(shè)定在最高使用溫度以下10℃。設(shè)定合適的程序升溫方法，老化3~5個(gè)小時(shí)。
老化后問題仍不能解決的話需要清洗進(jìn)樣口，分流進(jìn)樣口還需要清洗分流流路。因?yàn)榍逑垂ぷ餍枰獙⑦M(jìn)樣口、色譜柱拆卸下來，用大量溶劑清洗，最好咨詢廠家工程師。
進(jìn)樣口清洗后污染仍然不能解決，可以使用溶劑清洗色譜柱的方法。因?yàn)槿軇┣逑瓷V柱需要專用工具，操作也不簡單，有條件的話更換一根正常的色譜柱也是快速排除色譜柱是否污染的方法。
清洗方法
用溶劑清洗毛細(xì)管色譜柱的方法，包括將要清洗的色譜柱從GC上卸下來，并將幾毫升溶劑注入色譜柱中。溶劑清洗裝置會(huì)連接到有壓力的氣源(N2或He)，壓力會(huì)強(qiáng)制溶劑流過色譜柱。污染物會(huì)溶解在溶劑中，并隨溶劑反沖出色譜柱。然后將溶劑吹掃出色譜柱，并對(duì)色譜柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?/span>
任何可溶于清洗溶劑的殘留物就會(huì)從色譜柱中去除。如果儀器分析未卸下色譜柱，就注入大量溶劑，是起不到徹底清洗色譜柱的作用的，也不能從色譜柱中去除所有污染物。毛細(xì)管GC色譜柱必須具有鍵合和交聯(lián)的固定相才可以使用溶劑進(jìn)行清洗。若使用溶劑清洗非鍵合的固定相會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。
建議使用甲醇、二氯甲烷和正己烷，它們?cè)诖蠖鄶?shù)情況下效果不錯(cuò)?？墒褂帽娑燃淄?，以避免使用含氯溶劑。
京公網(wǎng)安備11010802046783號(hào)
