一、樣品的了解和溶劑的選擇
1.對(duì)于樣品成分不知的樣品，首先我們要做的就是了解樣品的各項(xiàng)物理性質(zhì)，比如說結(jié)構(gòu)式，沸點(diǎn)，溶解度等等，為后面的儀器條件做準(zhǔn)備；
2.對(duì)于樣品成分已知的樣品，我們一是要選擇合適的溶劑（盡量選擇低沸點(diǎn)的溶劑），如果直接進(jìn)樣，避免用水，二氯甲烷，甲醇做溶劑，防止損壞色譜柱；二是要配制適合樣品的濃度，濃度過高，會(huì)導(dǎo)致色譜柱或襯管會(huì)過載，濃度過低，會(huì)導(dǎo)致分離效果不理想，重現(xiàn)性低。
二、儀器的配置（包括進(jìn)樣參數(shù)和升溫程序）
1.色譜柱的選擇，說白了就是固定液的選擇，根據(jù)樣品的極性程度不同而選擇不同的色譜柱，在此應(yīng)遵循“相似相溶”的基本原則；對(duì)于非極性的樣品，應(yīng)考慮非極性的色譜柱，如OV-1，樣品與固定液的作用主要是色散力，固定液的次甲基越多，則色散力越強(qiáng)，各組分基本按沸點(diǎn)的大小順序流出，沸點(diǎn)低的物質(zhì)先流出色譜柱；如果樣品中含有非極性和極性成分的混合物，一般選用中等極性或弱極性的色譜柱，如HP-5,DB-624系列的色譜柱，此時(shí)樣品與固定液的作用基本還是色散力，當(dāng)然還要看極性成分的量，沸點(diǎn)低的成分先流出，同沸點(diǎn)的物質(zhì)極性大的先流出色譜柱；如果樣品是極性物質(zhì)，應(yīng)選擇極性色譜柱，如HP-1，樣品與固定液的作用主要是靜電力，色散力和誘導(dǎo)力處于次要地位，各組分按極性大小的順序流出色譜柱，極性小的先流出，極性大的后流出，如果樣品為非極性和極性成分的混合物，則非極性先流出，固定液的極性越強(qiáng)，非極性成分流出越快，極性物質(zhì)保留時(shí)間越長(zhǎng)。
2.載氣的選擇，應(yīng)盡量選擇不與樣品發(fā)生反應(yīng)的惰性氣體，如N2，He，H2等，沒有特殊規(guī)定，一般選用N2，比較便宜。
3.操作條件
（1）進(jìn)樣口溫度：根據(jù)樣品中最高物質(zhì)的沸點(diǎn)來確定，原則上是保證所有的樣品都能夠汽化，但選擇的樣品檢測(cè)樣品不會(huì)因?yàn)楦邷卦獾狡茐?；一般選擇150-250℃；
（2）進(jìn)樣量：對(duì)于毛細(xì)管柱而言，進(jìn)樣量盡量不要大于2ul，過大可能導(dǎo)致柱子過載和溶劑效應(yīng)，對(duì)于填充柱而言，進(jìn)樣量則可以稍微的增大；
（3）分流比：一般沒有明確的規(guī)定，根據(jù)響應(yīng)值和樣品的濃度來決定，濃度大，響應(yīng)值高，就把分流比設(shè)大點(diǎn)；
（4）檢測(cè)器溫度：檢測(cè)器溫度并不是指氫火焰的溫度，而是檢測(cè)器自身所上升的溫度，檢測(cè)器溫度設(shè)置應(yīng)以保證樣品不在檢測(cè)器上冷凝，而且要滿足儀器的靈敏度，一般設(shè)置檢測(cè)器的溫度比最終柱溫高30-50℃；
（5）柱溫：對(duì)于組成成分比較簡(jiǎn)單的樣品，一般采用恒溫檢測(cè)就可以分析了，對(duì)于組成成分比較復(fù)雜的樣品，就要采取程序升溫，合適的程序升溫方法，可以提高分離效果，色譜柱的初始溫度應(yīng)接近最低沸點(diǎn)的樣品的溫度，最終溫度應(yīng)大于樣品中最高沸點(diǎn)的樣品的溫度，但必須低于色譜柱所能承受的最高溫度，程序升溫的速率可以根據(jù)分離情況進(jìn)行調(diào)節(jié)，在程序升溫的過程中，只要儀器本身的條件允許，可以一階二階甚至三階升溫程序，一切的目的只是為了能更好的分離；
（6）流速：一般設(shè)置為20-30cm/s，流速也可以決定分離效果，不過不是很明顯，流速變小，分離度增加，但流速過于太小，峰型會(huì)有所改變，如拖尾；輔氣，氫氣的流速為30，空氣為300，尾吹為25。
三、檢測(cè)條件的優(yōu)化
如果樣品的檢測(cè)效果不理想，可以從三個(gè)方面來考慮改變檢測(cè)條件：
1.調(diào)節(jié)程序升溫，如改變初始溫度，調(diào)節(jié)升溫流速都可以改變分離效果；
2.調(diào)節(jié)流速，速率調(diào)小，分離度增加；
3.在改變以上兩個(gè)條件仍然不能改變分離度的情況下，就要更換色譜柱了，選用合適的色譜柱。
無論怎么優(yōu)化，目的就是為了能更好的分離。
氣相色譜方法的開發(fā)，說起來就上面幾點(diǎn)，但實(shí)際實(shí)驗(yàn)起來，肯定會(huì)遇到很多的問題，為確保試驗(yàn)?zāi)茼樌倪M(jìn)行，在試驗(yàn)中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
1.手動(dòng)進(jìn)樣的速度要快，過慢會(huì)導(dǎo)致峰分叉；
2.進(jìn)樣時(shí)應(yīng)排除進(jìn)樣針內(nèi)的氣泡，確保進(jìn)樣重現(xiàn)性；
3.選用合適的進(jìn)樣器，如10ul的進(jìn)樣針進(jìn)樣不得少于1ul ；
4.減少進(jìn)樣歧視：在進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口以后，針尖內(nèi)易揮發(fā)的樣品首先揮發(fā)，進(jìn)樣前和進(jìn)樣后的針尖組成不一致，導(dǎo)致進(jìn)樣歧視；兩種解決方法：1）使用熱進(jìn)樣針，2）溶劑沖洗；
5.色譜柱安裝過程中，應(yīng)注意進(jìn)樣口端和檢測(cè)器端插入的長(zhǎng)度不同，不同的儀器，插入的長(zhǎng)度也不同；
6.色譜柱使用前，最好先老化再使用。
京公網(wǎng)安備11010802046783號(hào)
