1、DSC技術(shù)簡(jiǎn)介
1.1DSC簡(jiǎn)介
DSC為Differential scanning calorimeter縮寫，中文名稱為熱差示掃描量熱儀。見(jiàn)圖1圖2
原理：將樣品放置在特定氣氛下，運(yùn)行特定溫度環(huán)境或維持在特定溫度下去觀察其能量變化，當(dāng)樣品發(fā)生熔融、蒸發(fā)、結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變等物理變化，或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí)，圖譜將會(huì)記錄相關(guān)過(guò)程的能量變化（熱流），進(jìn)而推測(cè)其材料的相關(guān)特性值。
圖1DSC
圖2配套軟體
1.2DSC測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)
1.ISO 11357-1:2023 塑料 差示掃描量熱法（DSC） 第1部分；通則；
2.ISO 11357-2:2020 塑料 差示掃描量熱法（DSC）
第2部分：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定；
3.ISO 11357-3:2018 塑料 差示掃描量熱法（DSC）
第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定；
4.ASTM D3418-21 使用差示掃描量熱法（DSC）測(cè)定聚合物轉(zhuǎn)變溫度的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法；
1.3DSC結(jié)果參數(shù)
1.玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）
2.熔融焓（△H）
3.熔點(diǎn)（Tm）
4.結(jié)晶溫度（Tc）
5.結(jié)晶熱（Crystal Energy）
6.反應(yīng)焓（△H）
7.冷結(jié)晶溫度（Crystal Temperature）
8.結(jié)晶度（Crystallinity）
9.結(jié)晶半周期（crystal period）
1.4DSC曲線分析
DSC曲線分析
2、膠黏劑簡(jiǎn)介
2.1應(yīng)用方法分類
2.2粘接作用的原理
1.機(jī)械作用與機(jī)械理論
膠黏劑必須滲入被粘物表面的空隙內(nèi)，并排除其界面上吸附的空氣，才能產(chǎn)生粘結(jié)作用。
可解釋：膠黏劑粘結(jié)表面打磨的致密材料效果要比表面光滑的致密材料好。
2.吸附作用與吸附理論
粘結(jié)是由兩材料間分子接觸和界面力產(chǎn)生引起的，包括氫鍵力和范德華力。
3.靜電作用與靜電理論
由在膠黏劑與被粘物界面上形成雙電層而產(chǎn)生靜電引力，即互相分離的阻力。
可解釋：當(dāng)膠黏劑從被粘物上剝離時(shí)有明顯的電荷存在，是對(duì)該理論的有力論據(jù)。
4.擴(kuò)散作用與擴(kuò)散理論
粘接是通過(guò)膠黏劑與被粘物界面上分子擴(kuò)散產(chǎn)生。
可解釋：熱塑性塑料的溶劑粘結(jié)和熱焊接，粘結(jié)劑和被粘物都是具有能夠運(yùn)動(dòng)的長(zhǎng)鏈大分子聚合物時(shí)，適用。
2.3測(cè)試的膠黏劑種類
基于DSC測(cè)試原理，測(cè)試的膠黏劑種類為：
1.加固化劑型：恒溫或動(dòng)態(tài)升溫條件下的反射焓
2.熱固型：動(dòng)態(tài)升溫或恒溫狀態(tài)下，膠黏劑固化焓值
3.熱焓型：熔點(diǎn)、熔點(diǎn)焓偵測(cè)。
4.光引發(fā)固化型：使用UV配件引發(fā)反應(yīng)，記錄反應(yīng)焓。
5.光＋熱固化型：使用UV配件＋動(dòng)態(tài)升溫，記錄整體或單方面反應(yīng)焓。
2.4影響粘結(jié)強(qiáng)度的因素
DSC技術(shù)在膠黏劑中的應(yīng)用
1、使用DSC對(duì)膠黏劑表征
1.1如何進(jìn)行定量測(cè)試與結(jié)果分析
1.2膠黏劑的特征曲線
1.3影響定量測(cè)試的因素
2、測(cè)試膠黏劑原理
通過(guò)施加使用機(jī)理的向量，將該過(guò)程中測(cè)試膠黏劑的熱流變化進(jìn)行量化，與時(shí)間進(jìn)行積分可計(jì)算出過(guò)程的能量變化，即固化焓或熔融焓。
3、不同膠黏劑的DSC測(cè)試曲線
4、固化度及其影響因素
固化膠水固化度計(jì)算公式：
影響測(cè)試準(zhǔn)確性因素
1.固化機(jī)理匹配性
2.進(jìn)樣量不宜過(guò)多或過(guò)少，一般5mg~10mg適宜
3.樣品在運(yùn)輸中避免相關(guān)向量的影響
4.樣品與DSC坩堝接觸性
5.原膠與樣品的一致性（廠商/料號(hào)/批次）
6.加固化劑型膠黏劑需結(jié)合FTIR進(jìn)行分析
4.1案例1 攝像頭模組變焦異常
【背景】：攝像頭模組定焦后點(diǎn)膠（光固化膠黏劑），裝配后發(fā)現(xiàn)變焦，異常率15%。
【分析】
通過(guò)力值測(cè)試發(fā)現(xiàn)，異常品的推力明顯小于復(fù)照后的樣品，推測(cè)膠黏劑可能存在固化不足的問(wèn)題。
取原膠以及攝像頭點(diǎn)膠區(qū)域使用UVDSC測(cè)試，發(fā)現(xiàn)攝像頭的膠黏劑并未完全固化。
•通過(guò)數(shù)據(jù)比對(duì)，外層膠黏劑固化程度向內(nèi)層逐漸降低，這與UV光隨距離衰減有關(guān)；
•表明膠黏劑固化程度不足，導(dǎo)致整體粘結(jié)性能降低，隨裝配時(shí)受到的力或震動(dòng)發(fā)生移位，從而導(dǎo)致失焦。
【建議】
優(yōu)化固化條件，如延長(zhǎng)光照時(shí)間、優(yōu)化光照距離、調(diào)整膠厚。
優(yōu)化后圖片
4.2案例2熱固化膠固化工藝優(yōu)化
【背景】：客戶提供熱固化膠黏劑，委托實(shí)驗(yàn)室協(xié)助選擇合適的固化工藝。
分析：
使用DSC對(duì)原膠進(jìn)行動(dòng)態(tài)升溫，獲得固化反應(yīng)曲線，曲線表明在120度左右為膠黏劑固化速度最快的溫度。
使用DSC選用不同溫度進(jìn)行恒溫固化，通過(guò)對(duì)比測(cè)試曲線，溫度選用110度以上時(shí)膠黏劑固化速度加快。
用烘箱對(duì)膠黏劑進(jìn)行固化，120度膠黏劑存在大量氣孔。
【建議】選用110℃/15min作為其固化條件。
4.3案例3AB膠粘合不良
【背景】：鋁合金板材使用AB膠粘結(jié)Logo，存在10%的不良脫落。
【分析】
形貌觀察AB膠基本都固化在Logo上，存在部分區(qū)域表面分布不均勻，裸露出不銹鋼基材。
• 對(duì)AB膠取樣進(jìn)行DSC測(cè)試，曲線無(wú)相關(guān)放熱峰，表明AB膠可反應(yīng)的成分已反應(yīng)完全，
•但通過(guò)FTIR圖譜表明不同取樣位置的聚丙烯酸樹脂含量存在差異。結(jié)合DSC&FTIR分析表明不同區(qū)域間的AB組分比例存在差異，導(dǎo)致反應(yīng)存在組分殘留，從而影響粘結(jié)強(qiáng)度下降，進(jìn)而產(chǎn)生失效
【建議】
加強(qiáng)對(duì)AB膠混合工藝的管控，以確保組分混合均勻。
京公網(wǎng)安備11010802046783號(hào)
