動態(tài)熱機械分析，是指在一定的溫度（T）程序控制下，對材料施加周期性（頻率 f）的刺激（力F、變形Displacement），量測材料的響應(yīng)性能（變形 Displacement、力 F），從而獲得材料粘彈性能的一項技術(shù)。在測試過程中，需要設(shè)置溫度區(qū)間、升溫速率、掃描頻率、振幅和保溫時間等參數(shù)，實驗室通常采用的關(guān)于DMA的檢測標(biāo)準，例如ASTM D4065和ISO 6721都未對材料的檢測參數(shù)做出明確的規(guī)定，此時需要檢測工程師根據(jù)經(jīng)驗選擇測試條件對送樣進行測試。不同工程師使用DMA測試時可能會選擇不同的測試參數(shù)。
筆者選擇頻率作為唯一變量，研究橡膠的粘彈性變化。旨在通過測試結(jié)果的對比，總結(jié)不同頻率對DMA中薄膜拉伸夾具測試橡膠粘彈性的影響，以期為DMA測試工作者提供參考，以便于不同測試條件的測試結(jié)果的近似比較。
1、 實驗設(shè)計
選擇1#~4#橡膠作為測試材料，使用TA 儀器的第四代DMA ：Discovery 系列的 DMA 850，測試橡膠粘彈性。具體參數(shù)如表1所示，根據(jù)材料特性，選擇薄膜拉伸夾具，控制試驗參數(shù)變量，選擇多頻溫度斜坡程序測試1hz、2hz、5hz、8hz、10hz的頻率下，橡膠的粘彈性，完成測試任務(wù)。其中1#橡膠為客戶送樣，2#~4#是為了驗證不同頻率對薄膜拉伸夾具測試橡膠粘彈性的影響是否具有規(guī)律性選擇的其他3種橡膠。
2、 結(jié)果分析
橡膠作為一種完全無定型聚合物，在室溫下富有彈性，在很小的外力作用下能產(chǎn)生較大形變，除去外力后能恢復(fù)原狀，是一種具有可逆形變的高彈性聚合物材料。使用動態(tài)熱機械分析儀可測出橡膠的損耗模量、儲能模量和相位角隨溫度、頻率變化的曲線。
2.1 頻率對橡膠儲能模量與損耗模量的影響
橡膠的儲能模量指分子鏈段發(fā)生可逆形變儲存的能量大小，反映粘彈性中的彈性成分，表征橡膠的剛度，損耗模量指材料發(fā)現(xiàn)不可逆形變做功損耗的能量大小，反映粘彈性中的粘性成分，表征橡膠的阻尼。在橡膠的彈性區(qū)內(nèi)儲能模量遠遠大于損耗模量。
從圖1（a）可以分析得到，對于此次客戶送樣的橡膠，選擇不同的測試頻率的確會對測試結(jié)果有影響。隨著測試頻率的增大，橡膠的儲能模量和損耗模量都有所增大。
對比圖1（a）~（d）四幅曲線圖，可以發(fā)現(xiàn)，這4種橡膠在0~50℃這個溫度區(qū)間，變化規(guī)律存在相似性：隨著測試頻率的增大，橡膠的儲能模量和損耗模量都有所增大，其中儲能模量隨頻率的增大，增幅非常明顯，相較而言，損耗模量的增幅則較小。在整個測試過程中，不同的頻率下，橡膠儲能和損耗模量的整體變化趨勢是一致的：隨著溫度的升高，都呈現(xiàn)逐漸下降的趨勢。其中儲能模量的下降趨勢比損耗模量更加明顯。
2.2頻率對橡膠損耗因子的影響
損耗因子是黏彈性材料在交變力場作用下應(yīng)變與應(yīng)力周期相位差角的正切，也等于該材料的損耗模量與儲能模量之比。如果δ=0，作用力完全有效地用于橡膠變形，沒有內(nèi)耗；如果作用力完全用于克服橡膠的黏性阻力(內(nèi)摩擦)，損耗角的大小代表了動態(tài)變形下能量損耗的大小。損耗因子的大小代表的是材料的粘彈性性能，損耗因子越大說明材料的黏性越大，損耗因子越小說明材料的彈性越大。普通橡膠的損耗因子一般在0.10~0.25之間。
由圖2（a）~（d）四幅曲線圖可以分析得到，隨著溫度上升，4種橡膠的損耗因子都逐漸減??；隨著測試頻率的增大，橡膠的損耗因子變化情況不同。3#橡膠和4#橡膠的損耗因子受頻率的影響情況與模量相同：隨著頻率的增大，損耗因子逐漸增大；1#橡膠和2#橡膠的損耗因子隨檢測頻率的增大變化情況沒有明確的規(guī)律性。
1#橡膠和2#橡膠在頻率為1Hz的測試條件下，損耗因子有較大波動，整體變化情況與其余四個頻率下?lián)p耗因子的變化不同，尤其是頻率為1Hz的測試條件下的1#橡膠。在不考慮頻率為1Hz的測試結(jié)果的情況下，1#橡膠和2#橡膠的損耗因子在0℃到30℃的低溫區(qū)受頻率影響較為明顯，高于30℃之后，損耗因子的值逐漸接近。
3、案例總結(jié)
通過多頻溫度斜坡的方法，我們對4種橡膠在不同頻率下的檢測結(jié)果進行了對比，可以得出以下結(jié)論：
1. 橡膠的儲能模量和損耗模量隨著測試頻率增大而增大。
2. 橡膠在0~50℃范圍里儲能模量和損耗模量隨溫度增加逐漸減小。
3. 橡膠在0~50℃范圍里的彈性性能對溫度和頻率的變化更敏感
4. 不同橡膠的儲能模量和損耗模量受頻率和溫度的影響具有規(guī)律性。
5. 不同橡膠的損耗因子與檢測頻率和溫度的關(guān)系不同，沒有具體規(guī)律性。
因此，在使用薄膜拉伸夾具測試橡膠的粘彈性時，一定要在檢測報告中標(biāo)注詳細的測試條件。只有相同測試條件下，橡膠之間的粘彈性才有較好的可比較性。
京公網(wǎng)安備11010802046783號
