NMP中過氧化物形成過程和結構如下
根據(jù)NMP中過氧化物形成過程，推測DMF和DMAc中形成過氧化物的概率會低一些。
兩篇文獻都提及了過氧化物的檢驗方法，均采用HNMR定量法。
核磁信息
Further quantitative NMR analysis revealed that there was 1458 ppm of peroxide in the old bottle of NMP
核磁定量是一種常用的定量方法，兩個點，一是內(nèi)標物的選擇，二是待測樣品特征峰的積分習慣，就像液相譜圖積分一樣，同樣一個雜質手動積分0.04%，自動積分可能是0.06%。
正式委托一個核磁定量，價格不菲，可以自己尋找內(nèi)標物，自己配制樣品，按照普通核磁樣品委托檢驗。
此時注意
自己配制過程盡量多稱量一些樣品和內(nèi)標物，稱量后混合均勻，如果不能混合均勻，那就用氘代試劑混合，然后進行核磁測試。
另外樣品和內(nèi)標物的摩爾比不要相差太大，最好接近1：1，以mol比接近1稱量樣品。
以上兩點目的均是減少誤差
參考文獻
doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00432
Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 627−631
京公網(wǎng)安備11010802046783號
