食品中測(cè)定食鹽，用硝酸銀沉淀滴定法比較多，下面就跟小編一起來(lái)看一下此方法的原理、檢測(cè)方法，大家看看自己都做對(duì)了嗎？
一、原理:
以硝酸銀液為滴定液，測(cè)定能與Ag生成沉淀的物質(zhì)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。
反應(yīng)式:Ag+ +X-→AgX↓
X-表示C1-、Br-、I-、CN-、SCN-等離子。
二、方法-指示終點(diǎn)法(鉻酸鉀指示劑法)
1.原理
用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物時(shí)，通常采用鉻酸鉀作指示劑的滴定方法。滴定反應(yīng)為:
終點(diǎn)前Ag++ CL-→AgCL↓
終點(diǎn)時(shí)2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4↓(磚紅色)
根據(jù)分步沉淀的原理，溶度積(Ksp)小的先沉淀，溶度積大的后沉淀。由于AgCL的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，當(dāng)Ag+進(jìn)入濃度較大的CL-溶液中時(shí)，AgCL將首先生成沉淀，而[Ag+ ]2[CrO42-]<ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；隨著滴定的進(jìn)行，CL濃度不斷降低，Ag濃度不斷增大，在等當(dāng)點(diǎn)后發(fā)生突變[Ag+ ]2[CrO42-]>Ksp,于是出現(xiàn)磚紅色沉淀，指示滴定終點(diǎn)的到達(dá)。</ksp，
2.滴定條件
(1)終點(diǎn)到達(dá)的快慢與溶液中指示劑的濃度有關(guān)。為達(dá)到終點(diǎn)恰好與等當(dāng)點(diǎn)一致的目的，必須控制溶液中CrO4-的濃度。 每50~100ml 滴定溶液中加入5% (W/V) K2CrO4溶液1ml就可以了。
(2)用 K2CrO4作指示劑，滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行，因指示劑 K2CrO4是弱酸鹽，在酸性溶液中CrO42-依下列反應(yīng)與H+離子結(jié)合,使CrO42-濃度降低過(guò)多，在等當(dāng)點(diǎn)不能形成Ag2CrO4沉淀。
2CrO42-+ 2H+ ←→2HCrO4←→Cr2O72-+ H2O也不能在堿性溶液中進(jìn)行，因?yàn)锳g+將形成Ag2O沉淀:
Ag++ OH-→AgOH
2AgOH→Ag2O↓十H2O
因此，用鉻酸鉀指示劑法，滴定只能在近中性或弱堿性溶液(pH6.5~10.5)中進(jìn)行。如果溶液的酸性較強(qiáng)，可用稀NaOH溶液調(diào)至中性，或改用硫酸鐵銨指示劑法。
此外，滴定不能在氨性溶液中進(jìn)行,因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。
三、儀器與試劑:
儀器:
(1) 酸式滴定管，25mL；
(3) 容量瓶，100 mL；
(2)錐形瓶，150mL。
試劑:
(1)鉻酸鉀溶液，5% (W/V)；
(2)稀NaOH溶液；
(3) 硝酸銀溶液，0.1mol/L。
四、實(shí)驗(yàn)步驟：
1.試料液的制備:
稱5g樣品于燒杯中，準(zhǔn)確加蒸餾水100m1.攪拌15min, 放置15min。
2.分析步驟:
吸取25 mL.上清液于250ml錐形瓶中，加入25ml蒸餾水，加入兩滴酚酞,滴加稀NaOH至溶液呈粉紅色，然后滴加稀硝酸到紅色剛好褪去(酚酞的變色范圍PH8.2--10)。加入1mL10%酪酸鉀溶液，用硝酸銀滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄消耗硝酸銀的體積，做三次平行實(shí)驗(yàn)。
五、計(jì)算公式
式中:
X一-每一百毫升試樣中氯化鈉的含量，g (g/V)；
c一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；
V一所吸取的試樣的體積，mL；
Vo一空白試驗(yàn)中所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V1一試樣中所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
25一每 次滴定所取的樣，mL；
100一樣品稀釋液的總體積，mL；
0.05844一每1.0mL的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.05844g的氯化鈉。
六、說(shuō)明
同一分析者，同一試樣，同時(shí)或者相繼兩次測(cè)定結(jié)果，相對(duì)誤差不大于2%。
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