不銹鋼具有良好的力學(xué)性能和耐腐蝕性能，被廣泛應(yīng)用于核工業(yè)、海洋工業(yè)、石油工業(yè)等領(lǐng)域中。不銹鋼在核反應(yīng)堆的高溫、高壓、高輻射等環(huán)境下，會(huì)出現(xiàn)應(yīng)力腐蝕開裂等問題，導(dǎo)致核電事故。據(jù)統(tǒng)計(jì)，材料應(yīng)力腐蝕開裂導(dǎo)致的核電設(shè)備和結(jié)構(gòu)發(fā)生失效占整個(gè)核電設(shè)備失效比例的50%。對(duì)于核電用不銹鋼材料的應(yīng)力腐蝕性能，有關(guān)學(xué)者從材料、力學(xué)等方面對(duì)其進(jìn)行了大量研究，但研究對(duì)象均為核電大型結(jié)構(gòu)件。核燃料相關(guān)組件(控制棒組件、一次中子源組件、二次中子源組件、可燃毒物組件)通常選用小直徑薄壁不銹鋼管為包殼材料，對(duì)小直徑薄壁不銹鋼管應(yīng)力腐蝕性能測(cè)試的相關(guān)研究較少。為了解相關(guān)組件的不銹鋼包殼在堆芯中的耐腐蝕性能，有必要對(duì)其應(yīng)力腐蝕性能進(jìn)行測(cè)試，研究人員采用慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)對(duì)其進(jìn)行應(yīng)力腐蝕性能研究。
一、試驗(yàn)材料與方法
1.基礎(chǔ)情況
試驗(yàn)材料為304L不銹鋼，其鑄錠由真空感應(yīng)+真空自耗雙聯(lián)工藝熔煉而成，包殼的化學(xué)成分分析結(jié)果如表1所示。包殼的制作工藝為：棒材穿孔→多道次冷軋→退火處理→成品冷拉拔→外表面拋光→內(nèi)、外表面酸洗處理等，為獲得所需的力學(xué)性能，在最終固溶退火后，采用冷拉拔工藝使管材的橫截面積減少約10%。成品包殼的尺寸(外徑×內(nèi)徑)為9.70mm×8.75mm。圖1為成品包殼的橫截面顯微組織形貌，由圖1可知，其為典型的奧氏體組織，晶粒尺寸(直徑)約為40~50μm，并含有大量的退火孿晶,局部有變形滑移帶，包殼的內(nèi)表面、外表面、中間區(qū)域的顯微組織基本一致，不存在冷拉拔工藝選擇不當(dāng)造成的內(nèi)、外表面組織不均勻現(xiàn)象。
1.2 試樣制備
在成品包殼中截取試樣，參照 GB/T15970.4—2000《金屬和合金的腐蝕 應(yīng)力腐蝕試驗(yàn) 第4部分：?jiǎn)屋S加載拉伸試樣的制備和應(yīng)用》設(shè)計(jì)試樣，沿包殼軸向剖開，制備成如圖2所示的試樣。為消除加工給試樣帶來的應(yīng)力集中，采用砂紙和拋光劑對(duì)所有切割面進(jìn)行打磨和拋光。
1.3 試驗(yàn)方法
參照GB/T15970.7—2017《金屬和合金的腐蝕 應(yīng)力腐蝕試驗(yàn) 第7部分：慢應(yīng)變速率試驗(yàn)》對(duì)包殼進(jìn)行慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)。將試樣置于動(dòng)態(tài)高壓釜中，試驗(yàn)介質(zhì)為電阻率大于18MΩ·cm、氧元素體積分?jǐn)?shù)小于107 的純水;試驗(yàn)溫度為(315±2)℃、試驗(yàn)壓力為15.5MPa；參考GB/T 15970.7—2017，選擇5×10-7s-1的應(yīng)變速率進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，直至試樣斷裂。取3組試樣進(jìn)行測(cè)試，根據(jù) GB/T 15970.7—2017，以式(1)計(jì)算材料的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性系數(shù)n，n 的實(shí)際計(jì)算數(shù)值小于1或者與1相差越大，則代表材料在高溫氮?dú)夂透邷?、高壓水中的斷后伸長率差異越大，對(duì)應(yīng)包殼的慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)敏感性越大。
二、試驗(yàn)結(jié)果與分析
1、慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)敏感性測(cè)試結(jié)果
圖3為包殼應(yīng)力腐蝕后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，這兩種介質(zhì)中的應(yīng)力-應(yīng)變曲線為典型不銹鋼材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線，具有明顯的彈性變形區(qū)和塑性變形區(qū)，并且沒有明顯的屈服階段，試樣在產(chǎn)生塑性變形和頸縮后發(fā)生斷裂。表2為包殼在高溫氮?dú)夂透邷?、高壓水中?組試樣的慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)結(jié)果。從表2可以得出：包殼在高溫、高壓水中的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度比在高溫氮?dú)庵写?，斷后伸長率基本一致；包殼的n值接近1，證明其敏感性不高。
2、斷口分析
2.2.1 宏觀觀察
圖4為包殼在高溫氮?dú)夂透邷亍⒏邏核械穆龖?yīng)變速率拉伸試驗(yàn)后試樣的宏觀形貌，由圖4可知：在高溫氮?dú)夂透邷亍⒏邏核性囼?yàn)后的試樣斷口均與主應(yīng)力方向近似呈45°，呈明顯的剪切斷裂特征。在高溫氮?dú)庵性囼?yàn)后的試樣表面仍具有一定的金屬光澤，在高溫、高壓水中試驗(yàn)后的試樣表面呈暗黑狀態(tài)，在高溫、高壓水中發(fā)生了一定程度的氧化反應(yīng)。
2.2.2 掃描電子顯微鏡(SEM)分析
對(duì)試驗(yàn)后的試樣進(jìn)行SEM分析，分析位置如圖5所示，在兩種試樣上選取的典型位置分別為：左側(cè)外表面 、左側(cè)內(nèi)表面、中間外表面、中間內(nèi)表面。在高溫氮?dú)庵性囼?yàn)后的試樣斷口SEM形貌如圖6所示，在高溫、高壓水中試驗(yàn)后的試樣斷口SEM形貌如圖7所示。
由圖6a)，6b)可知，內(nèi)表面和外表面均出現(xiàn)頸縮變形區(qū)，主要呈波浪狀的剪切滑移特征，局部貫穿到韌窩，沒有解理或沿晶等脆性斷裂特征，呈典型的韌性斷裂特征。由圖6c)，6d)可知，內(nèi)表面和外表面也主要呈波浪狀的剪切滑移特征，局部可觀察到韌窩，沒有解理或沿晶等脆性斷裂特征。
由圖7a)，7b)可知，外表面位置主要為波浪狀剪切變形條紋，表面氧化現(xiàn)象嚴(yán)重，局部呈解理斷裂特征，如圖7a)中的箭頭位置所示，內(nèi)表面主要為波浪狀的剪切滑移變形條紋，局部可見小韌窩。由圖7c)，7d)可知，外表面主要為波浪狀剪切變形條紋，表面氧化現(xiàn)象嚴(yán)重，局部呈解理斷裂特征，如圖7c)中的箭頭位置所示，內(nèi)表面也主要為波浪狀的剪切滑移變形條紋，局部可見小韌窩。
對(duì)比高溫氮?dú)夂透邷?、高壓水中的試樣可知：在兩種介質(zhì)中，無論是內(nèi)表面還是外表面，均主要呈韌性斷裂特征，僅高溫、高壓水中試驗(yàn)后的試樣外表面局部區(qū)域出現(xiàn)解理斷裂特征，但該區(qū)域所占面積較小。表明核電用304L不銹鋼包殼在純水環(huán)境中的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性相對(duì)較低，這與根據(jù)斷后伸長率計(jì)算的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性系數(shù)的結(jié)果一致。
三、結(jié)論
(1)核電用304L不銹鋼包殼的應(yīng)力腐蝕敏感性系數(shù)接近1，證明其應(yīng)力腐蝕敏感性不高。
(2)慢應(yīng)變速率拉伸試樣斷口主要呈韌性斷裂特征，僅高溫、高壓水中的試樣外表面局部區(qū)域出現(xiàn)小的解理斷裂特征。核電用304L不銹鋼包殼在高溫、高壓純水環(huán)境中的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性相對(duì)較低。
作者：鐘多軍，何君，陳耀，李莎
單位：中核建中核燃料元件有限公司
來源：《理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè)》2023年第6期
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