隨著國(guó)內(nèi)能源結(jié)構(gòu)的調(diào)整，火電行業(yè)所需的超臨界、超超臨界高壓鍋爐用材料及核電行業(yè)所需的耐熱材料等迅速發(fā)展，這些材料普遍具有耐高溫、服役時(shí)間長(zhǎng)、承載能力強(qiáng)等特點(diǎn)。在實(shí)驗(yàn)室實(shí)施持久蠕變?cè)囼?yàn)可以模擬材料的服役環(huán)境，定量表征其性能特征，為下游成套技術(shù)提供設(shè)計(jì)參數(shù)，并保障其使用安全。
能力驗(yàn)證是按照預(yù)先制訂的準(zhǔn)則，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來(lái)評(píng)價(jià)參加者能力的活動(dòng)，目前已成為世界權(quán)威認(rèn)可組織機(jī)構(gòu)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)水平的有效工具。與國(guó)外企業(yè)或?qū)嶒?yàn)室對(duì)耐熱鋼積累的豐富
試驗(yàn)數(shù)據(jù)相比，國(guó)產(chǎn)能源用鋼的高溫持久蠕變數(shù)據(jù)普遍存在總量少、保存時(shí)間短、加載條件較為單一等缺點(diǎn)。此外，試驗(yàn)機(jī)裝備各異、評(píng)價(jià)體系不統(tǒng)一也嚴(yán)重制約了國(guó)內(nèi)持久蠕變?cè)囼?yàn)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化和數(shù)據(jù)結(jié)果的一致性。為對(duì)標(biāo)國(guó)內(nèi)各實(shí)驗(yàn)室在高溫長(zhǎng)時(shí)領(lǐng)域的整體能力，識(shí)別實(shí)驗(yàn)室間的差異，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室共同提高檢測(cè)水平，寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院在全國(guó)范圍內(nèi)組織了多次持久蠕變領(lǐng)域的能力驗(yàn)證計(jì)劃。
2015年，按照ISO/IEC 17043—2010《合格評(píng)定 能力驗(yàn)證提供者通用能力要求》體系的要求，經(jīng)中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)(CNAS)評(píng)審，研究人員單位持久蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃提供者資質(zhì)獲得CNAS認(rèn)可。同時(shí)，根據(jù)國(guó)際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織多邊互認(rèn)協(xié)議(ILAC-MRA)，簽發(fā)的能力驗(yàn)證報(bào)告、證書(shū)及結(jié)果被國(guó)際上數(shù)十個(gè)國(guó)家及地區(qū)、上百個(gè)認(rèn)證機(jī)構(gòu)聯(lián)合認(rèn)可。
單位建立了技術(shù)先進(jìn)、規(guī)模一流的持久蠕變?cè)囼?yàn)平臺(tái)。實(shí)驗(yàn)室目前擁有162臺(tái)持久蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)，包括兩種類型的試驗(yàn)機(jī)，即用于10000h以上長(zhǎng)時(shí)穩(wěn)定性的砝碼加載機(jī)械式持久蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)與用于10000h以內(nèi)的力值傳感器加載、閉環(huán)控制電子式持久蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)，這兩種類型試驗(yàn)機(jī)都配備了加長(zhǎng)型加熱爐，均熱帶長(zhǎng)度達(dá)到150mm，可用于加載1根標(biāo)準(zhǔn)試樣的蠕變?cè)囼?yàn)與串聯(lián)兩根短試樣的持久試驗(yàn)。
對(duì)于持久蠕變?cè)囼?yàn)，溫度偏差對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響很大。根據(jù)日本國(guó)立材料研究所(NIMS)對(duì)熱電偶的統(tǒng)計(jì)，發(fā)現(xiàn)貴金屬 R型熱電偶在高溫下長(zhǎng)期使用后，其溫度偏差較小。因此，為保證試驗(yàn)溫度的長(zhǎng)期穩(wěn)定，寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院持久蠕變實(shí)驗(yàn)室所有試驗(yàn)機(jī)都配備了貴金屬R型熱電偶。
2、 持久蠕變能力驗(yàn)證的組織與實(shí)施
2.1基本情況
2014年，在全國(guó)首次組織開(kāi)展了持久蠕變?cè)囼?yàn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)。2015年，能力驗(yàn)證擴(kuò)項(xiàng)成功，寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院成為國(guó)內(nèi)首家獲得持久蠕變?cè)囼?yàn)?zāi)芰︱?yàn)證提供者資質(zhì)的單位。之后先后3次組織開(kāi)展了持久蠕變?cè)囼?yàn)?zāi)芰︱?yàn)證活動(dòng)，參與的實(shí)驗(yàn)室分別來(lái)自冶金、航空航天、電力、科研院所以及專業(yè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)等行業(yè)及單位，考察項(xiàng)目包括持久斷裂時(shí)間tu、斷后伸長(zhǎng)率Au與斷面收縮率Zu。目前，國(guó)內(nèi)組織及參與的持久蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃基本情況如表1所示(表中A4D、A5D分別為標(biāo)距為4，5倍直徑的斷后伸長(zhǎng)率)。
與持久蠕變能力驗(yàn)證領(lǐng)域國(guó)際知名同行EXOVA-AGS PTP 2013項(xiàng)目相比，寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院所提供的能力驗(yàn)證計(jì)劃對(duì)于實(shí)驗(yàn)室而言更為便捷與經(jīng)濟(jì)。EXOVA-AGS通常只提供5塊樣坯，實(shí)驗(yàn)室需自行按圖紙加工試樣，試驗(yàn)后取較穩(wěn)定的4個(gè)結(jié)果。
寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院向參加計(jì)劃的實(shí)驗(yàn)室提供2根或3根精加工后并完成均勻性檢驗(yàn)的實(shí)際試樣。
2.2能力驗(yàn)證試樣選材
與EXOVA-AGS采用鎳基合金作為試驗(yàn)材料不同，持久蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃選取材料均為鐵素體耐熱鋼成品管，Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~9%，服役溫度為500~650℃，性能均勻穩(wěn)定。能力驗(yàn)證試樣取自成品管中部，試樣規(guī)格(公稱直徑×平行段直徑)為 M16×10mm或M12×5mm，呈螺紋頭圓棒狀。
根據(jù)ISO13528:2015《實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)方法》，對(duì)能力驗(yàn)證試樣均進(jìn)行了有效的均勻性檢驗(yàn)。均勻性檢驗(yàn)的具體操作流程為隨機(jī)抽取20根試樣，組成10組進(jìn)行試驗(yàn)，以每組試樣測(cè)試結(jié)果的平均值參與均勻性統(tǒng)計(jì)。均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果需滿足兩個(gè)條件：① 各指標(biāo)的均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于上一次同類型的能力驗(yàn)證計(jì)劃的均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的1/3；②各指標(biāo)的均值標(biāo)準(zhǔn)偏差小于能力驗(yàn)證計(jì)劃的能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)偏差的1/3。只有同時(shí)滿足這兩個(gè)條件，才能表明能力驗(yàn)證試樣的不均勻性對(duì)于實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)結(jié)果的影響可以忽略，均勻性檢驗(yàn)才有效。表2及表3分別為BGPT L1901項(xiàng)目與其他項(xiàng)目的均勻性檢驗(yàn)結(jié)果，可以看出，BGPT L1901項(xiàng)目的均勻性檢驗(yàn)結(jié)果滿足上述兩個(gè)條件，表明該次能力驗(yàn)證所用試樣具有較好的均勻性。
對(duì)采用同材料加工的留存樣均進(jìn)行了穩(wěn)定性檢驗(yàn)。以BGPT L1901項(xiàng)目為例，2019年3月該計(jì)劃能力驗(yàn)證試樣完成加工，2021年3月隨機(jī)抽取該計(jì)劃留存樣進(jìn)行穩(wěn)定性復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果顯示指標(biāo)均為滿意結(jié)果(見(jiàn)表4，表中Xtu為持久斷裂時(shí)間的指定值，σtu為持久斷裂時(shí)間的能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)偏差；Xzu為斷面收縮率的指定值，σzu為斷面收縮率的能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)偏差)，這表明采用的能力驗(yàn)證材料屬于無(wú)時(shí)效鋼鐵產(chǎn)品，性能不隨時(shí)間變化，不對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。
2.3實(shí)驗(yàn)室能力評(píng)定方法
根據(jù)參加實(shí)驗(yàn)室返回的每組試樣的均值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析和能力評(píng)價(jià)?；贗SO 13528:2015中穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)算法A來(lái)計(jì)算穩(wěn)健平均值和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)偏差，獲得相應(yīng)的指定值與能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)偏差，進(jìn)而獲得穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)量Z 比分?jǐn)?shù)。參加實(shí)驗(yàn)室的Z比分?jǐn)?shù)如式(1)所示。
采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)Z比分?jǐn)?shù)進(jìn)行判定，其原則是：當(dāng)|Z|≤2時(shí)，結(jié)果滿意；當(dāng)2<|Z|<3時(shí)，結(jié)果有問(wèn)題；當(dāng)|Z|≥3時(shí)，結(jié)果不滿意。
2.4數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析
圖1為歷次能力驗(yàn)證計(jì)劃評(píng)定結(jié)果tu 與EXOVA-AGS PTP 2013項(xiàng)目的分析，該圖清晰顯示了各實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證結(jié)果及數(shù)據(jù)分布。
在EXOVA-AGS PTP 2013計(jì)劃中，針對(duì)持久斷裂時(shí)間tu，其采用了二維評(píng)價(jià)系統(tǒng)，不僅可評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室返回結(jié)果均值，還對(duì)4根試樣的偏差情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。其采用GRUBBS檢驗(yàn)，計(jì)算得到各實(shí)驗(yàn)室結(jié)果偏差在全體參與實(shí)驗(yàn)室中的能力水平。其中：方差重復(fù)性0~1為1級(jí)水平；方差重復(fù)性1~2為2級(jí)水平；方差重復(fù)性大于2為3級(jí)水平。
相較而言，評(píng)定參加實(shí)驗(yàn)室的能力時(shí)，只對(duì)返回的測(cè)量平均值進(jìn)行穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)與評(píng)定，并不分析試樣間的偏差，屬于一維統(tǒng)計(jì)分析。
能力驗(yàn)證試驗(yàn)項(xiàng)目的分散程度可以用穩(wěn)健變異系數(shù)CV進(jìn)行衡量，定義為指定值能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)偏差σ與指定值X 的比值，CV越大，該項(xiàng)目的數(shù)值分散性就越顯著。對(duì)比計(jì)算結(jié)果，BSTC T1404與EXOVA-AGS PTP 2013的CV數(shù)值相近，其余3個(gè)計(jì)劃的CV也處于同一數(shù)量級(jí),但相較前者偏高。
需指出的是，BSTC T1403為首次開(kāi)展的持久蠕變實(shí)驗(yàn)室比對(duì)活動(dòng)，采用的是3根試樣的平均值作為返回值，因此其分散程度較低。獲得能力驗(yàn)證提供者資質(zhì)后，放開(kāi)了參加實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)的限制，同時(shí)隨著均勻性檢驗(yàn)?zāi)芰爸茦蛹夹g(shù)的提升，后期的能力驗(yàn)證計(jì)劃均只發(fā)放兩根試樣并取其平均值為返回值。而EXOVA-AGS PTP 2013項(xiàng)目采用5個(gè)結(jié)果中較穩(wěn)定的4個(gè)作為返回值，相當(dāng)于對(duì)其分散程度進(jìn)行了人工優(yōu)化。寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院能力驗(yàn)證與EXOVA-AGS PTP 2013項(xiàng)目在分散程度上處于同一數(shù)量級(jí)。
2.5總結(jié)及展望
自2014年以來(lái)，共組織了4次金屬材料持久蠕變?cè)囼?yàn)的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)、能力驗(yàn)證活動(dòng)。共有80家實(shí)驗(yàn)室參與了該技術(shù)領(lǐng)域的比對(duì)或能力驗(yàn)證活動(dòng)，其中72家實(shí)驗(yàn)室獲得滿意結(jié)果證書(shū)，8家未獲得全部滿意結(jié)果，其中有5家實(shí)驗(yàn)室因?yàn)槌志脭嗔褧r(shí)間偏差較大而未獲得滿意結(jié)果，3家斷面收縮率未獲得滿意結(jié)果，1家蠕變斷后伸長(zhǎng)率未獲得滿意結(jié)果，歷次能力驗(yàn)證計(jì)劃各項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)室評(píng)定結(jié)果如表5所示。
持久斷裂時(shí)間的偏差較大是實(shí)驗(yàn)室未獲得滿意結(jié)果的最重要原因。綜合分析4次計(jì)劃中該指標(biāo)出現(xiàn)偏離的原因，發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)溫度的偏離(尤其是溫度過(guò)高)是該指標(biāo)偏差較大的主要原因。一般而言，溫度偏高，則持久斷裂時(shí)間偏短，反之則偏長(zhǎng)，而且溫度偏離時(shí)間越長(zhǎng)，指標(biāo)偏差也越大。建議實(shí)驗(yàn)室一方面加強(qiáng)對(duì)整個(gè)試驗(yàn)周期內(nèi)溫度的監(jiān)控，一旦溫度過(guò)高，應(yīng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)并采取相應(yīng)措施；另一方面應(yīng)完善溫度控制、測(cè)量系統(tǒng)，提高整個(gè)溫度測(cè)控系統(tǒng)的精確性和穩(wěn)定性，避免出現(xiàn)溫度的過(guò)度偏差。
就斷面收縮率以及蠕變斷后伸長(zhǎng)率而言，在蠕變斷裂時(shí)間準(zhǔn)確的情況下，這兩個(gè)指標(biāo)與測(cè)量工具的準(zhǔn)確性和測(cè)量人員關(guān)系較大。建議實(shí)驗(yàn)室選用質(zhì)量可靠、精度較高的游標(biāo)卡尺或者顯微鏡等進(jìn)行測(cè)量，并且加強(qiáng)測(cè)量人員技能培訓(xùn)，提高操作的準(zhǔn)確性和熟練性。
持久蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃還存在規(guī)模較小(參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)量小于30家)、持久斷裂時(shí)間設(shè)定偏短(30h以內(nèi))、檢測(cè)指標(biāo)較少等問(wèn)題，對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)機(jī)精度、溫度及力值控制的穩(wěn)定性要求較低，未能充分體現(xiàn)國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室的整體發(fā)展情況以及各實(shí)驗(yàn)室間的水平差異。因此，為提高能力驗(yàn)證計(jì)劃整體水平，能力驗(yàn)證計(jì)劃應(yīng)該向以下方向發(fā)展：①擴(kuò)大影響力，邀請(qǐng)更多國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證計(jì)劃，建議40家以上；②設(shè)定更長(zhǎng)的持久斷裂時(shí)間，建議大于50h；③增加考核測(cè)試指標(biāo)，比如增加試驗(yàn)過(guò)程中蠕變量的測(cè)量和試樣間的結(jié)果偏差分析等。
3、 結(jié)語(yǔ)
自2014年以來(lái)，在全國(guó)范圍內(nèi)組織了多次持久蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃。能力驗(yàn)證計(jì)劃均采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的高溫持久蠕變?cè)囼?yàn)?zāi)芰?，?duì)于持久斷裂時(shí)間的評(píng)定，持久蠕變能力驗(yàn)證與 EXOVA-AGS PTP 2013處于同一水平。持久蠕變能力驗(yàn)證計(jì)劃的開(kāi)展為國(guó)內(nèi)火電、航空航天等行業(yè)的高溫安全性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室提供了便捷、可靠與經(jīng)濟(jì)的認(rèn)證體系。
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