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TEM測(cè)試中最常見(jiàn)的問(wèn)題及解答

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2023-08-17 09:20

鎢或LaB6燈絲在加熱電流為零時(shí),其發(fā)射電流亦為零。增加加熱電流才會(huì)有發(fā)射電流產(chǎn)生,并在飽和點(diǎn)后再增加加熱電流不會(huì)過(guò)多地增加發(fā)射電流。沒(méi)有加熱電流而有發(fā)射電流,實(shí)際上就是冷場(chǎng)場(chǎng)發(fā)射的工作模式。但這也需要很強(qiáng)的引出電壓(extraction voltage)作用在燈絲的尖端。
 
1.電鏡燈絲的工作模式?
 
答:當(dāng)加熱電流為零時(shí),鎢或LaB6燈絲的發(fā)射電流也為零。增大加熱電流才能出現(xiàn)發(fā)射電流,且飽和點(diǎn)之后再次增大加熱電流時(shí)發(fā)射電流沒(méi)有過(guò)大的增大。不存在加熱電流而是存在發(fā)射電流其實(shí)是冷場(chǎng)場(chǎng)的一種發(fā)射工作方式。但是,它還要求有強(qiáng)大的引出電壓(extraction voltage)施加到燈絲頂端。
 
2.晶體生長(zhǎng)方向?
 
答:晶體生長(zhǎng)方向就是和電子衍射同方向上最低晶面指數(shù)的一個(gè)面,然后簡(jiǎn)化為互質(zhì)的指數(shù)即可。比如如果是沿著晶體的生長(zhǎng)方向上是(222),那么應(yīng)該(111)就是生長(zhǎng)方向。
 
3.N-A機(jī)制?
 
答:小單晶慢慢張大,最后重結(jié)晶成單晶,叫做N-A機(jī)制,nucleation-aggregation mechanism。
 
4.透射電鏡能否獲得三維圖象?
 
答:可以做三維重構(gòu),但需要特殊的樣品桿和軟件
 
5.納米纖維TEM。 
 
答:在制作PAN基碳纖維時(shí)產(chǎn)生感覺(jué)漂移現(xiàn)象的原因可能有兩方面:試樣未被固定和導(dǎo)電性過(guò)差。我們對(duì)纖維樣品進(jìn)行電鏡分析通常是將纖維包埋后再作超薄切片,若切得極細(xì)(30~50nm)則可不用噴金而直接撈入銅網(wǎng)內(nèi)觀察。
 
6.離子減薄過(guò)程?
 
答:在離子減薄之前,應(yīng)該用砂紙和釘薄機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行機(jī)械預(yù)減薄,機(jī)械預(yù)減薄后樣品的厚度為大約10微米,再進(jìn)行離子減薄。離子減薄時(shí),先用大角度15-20度快速減薄,然后再用小角度8-10度減至穿孔。 
 
7.四級(jí)-八級(jí)球差矯正器的工作原理?
 
答:如果想要了解一下原理,看看相關(guān)的文章就可以了。比如Max Haider et al, Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60,MaxHaider et al, Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175。 
 
8.明場(chǎng)象和暗場(chǎng)象?
 
答:明場(chǎng)象由投射和衍射電子束成像,暗場(chǎng)象由某一衍射電子束(110)成像,看的是干涉條紋。 
 
9.在拍照片時(shí)需要在不同的放大倍數(shù)之間切換,原先調(diào)好的聚光鏡光闌往往會(huì)在放大倍數(shù)改變后也改變位置,也就是光斑不再嚴(yán)格同心擴(kuò)散,為什么?
 
答:這種情況是正常的,通常制作聚光鏡光闌的對(duì)應(yīng)物是低倍時(shí)(40K),而到高倍時(shí)(500K)就必然出現(xiàn)偏差,原因是低倍時(shí)對(duì)應(yīng)物不準(zhǔn)確。通常情況下,聚光鏡的光闌我會(huì)先修正,動(dòng)則后幾項(xiàng)再調(diào)整。準(zhǔn)備進(jìn)行高分辨時(shí),通常是直接啟動(dòng)準(zhǔn)備拍攝高分辨倍數(shù)時(shí)全部合上,更容易。
 
10.能量過(guò)濾的工作原理是什么?
 
答:能量過(guò)濾像原理簡(jiǎn)單可利用棱鏡分光現(xiàn)象了解,再挑選無(wú)法能量之光成像。能量過(guò)濾的原理就是不同的能量(速度)的電子在磁場(chǎng)中的偏轉(zhuǎn)半徑不同(初中??嫉哪且活愵}目,是關(guān)于羅倫茨力中電子偏轉(zhuǎn)半徑問(wèn)題),然后把slit加到不同的地方從而把能量濾掉。
 
11.真空破壞的后果?
 
答:影響電鏡壽命倒不會(huì),影響燈絲壽命是肯定的。 
 
12.EDX成分分析結(jié)果每次都變化?
 
答:EDX成分分析結(jié)果每一次改變的狀況實(shí)際上非常簡(jiǎn)單,能譜結(jié)果分析軟件View菜單下有一個(gè)Periodic table,在它ROI的情況下選你想做定量的要素,右鍵選每一個(gè)要素想定量的峰值,再做定量也不會(huì)有你說(shuō)的問(wèn)題。
 
13.高分子染色的問(wèn)題?
 
答:磷鎢酸作為一種染液用于制作負(fù)染樣品,大家一般都采用高達(dá)或者高達(dá)濃度的染液進(jìn)行染色,高濃度時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量黑點(diǎn)或者結(jié)晶狀團(tuán)塊。再加上樣品自身的濃度也是至關(guān)重要的,可以多嘗試一些濃度。試樣中若存在組分容易和染液相結(jié)合,還會(huì)產(chǎn)生黑點(diǎn)或者黑聚集團(tuán)。磷鎢酸用于尼龍等染色,即聚酰胺能使其呈黑色,從而提高高分子材料襯度。但鋨酸能使具有雙鍵高分子材料顯黑。按你所需,選對(duì)染色劑,這就是觀察重點(diǎn)!
 
14.什么是亞晶?
 
答:亞晶簡(jiǎn)單的說(shuō)就是在晶粒內(nèi)部由小角晶界分隔開(kāi)的,小角晶界主要由位錯(cuò)構(gòu)成,相鄰的亞晶的晶體取向差很小。 
 
15.FFT圖與衍射圖有什么對(duì)應(yīng)的關(guān)系呢?
 
答:它們均為頻率空間二維矢量投影、均為與結(jié)構(gòu)因子相關(guān)的量度、均可應(yīng)用于物相標(biāo)定等方面,只是衍射物理意義不一、運(yùn)算公式各異、不能混淆。FFT是針對(duì)TEM圖像的像素灰度值進(jìn)行的數(shù)學(xué)計(jì)算,衍射是電子本身經(jīng)過(guò)樣品衍射后產(chǎn)生的特殊排列。 
 
16.調(diào)幅結(jié)構(gòu)的衍射圖什么樣的? 
 
答:衍射斑點(diǎn)之間有很明顯的拉長(zhǎng)的條紋。
 
17.什么是明場(chǎng)、暗場(chǎng)、高分辨像?
 
答:衍射模式中,增加一小型物鏡光闌僅使透射束透過(guò)所得為明場(chǎng)像;僅使一條衍射束穿過(guò)所得是暗場(chǎng)像;添加較大物鏡光闌或者不添加物鏡光闌,開(kāi)關(guān)高倍(50萬(wàn)倍以上)成像模式獲得高分辨像。當(dāng)然,能否獲得高分辨像,還取決于晶帶軸方向,試樣厚度,離焦量是否適宜。
 
18.普通電鏡和球差電鏡的區(qū)別?
 
答:100 kV的電子束的0.037埃,而普通TEM的電分辨率僅僅為0.8納米。這主要是由TEM中磁透鏡的像差造成的。球差即為球面像差,是透鏡像差中的一種。其他的三種主要像差為:像散、彗形像差和色差。透鏡系統(tǒng),無(wú)論是光學(xué)透鏡還是電磁透鏡,都無(wú)法做到絕對(duì)完美。對(duì)于凸透鏡,透鏡邊緣的會(huì)聚能力比透鏡中心更強(qiáng),從而導(dǎo)致所有的光線(電子)無(wú)法會(huì)聚到一個(gè)焦點(diǎn)從而影響成像能力。光學(xué)鏡組凸透鏡與凹透鏡相結(jié)合可以有效地減小球差,但電磁透鏡僅凸透鏡不凹透鏡,球差已成為T(mén)EM分辨率校正中最重要也是最困難的一個(gè)因素。另外色差也是因?yàn)槟芰坎痪鶆虻碾娮邮ㄟ^(guò)磁透鏡時(shí)不能聚焦到同一個(gè)焦點(diǎn),這也是繼球差之后對(duì)TEM分辨率產(chǎn)生影響的第二大原因。
 
 
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