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實(shí)驗(yàn)室常見的幾種冷卻浴及其冷卻效果

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2023-09-13 16:13

冷卻浴是實(shí)驗(yàn)室常見的操作，最常見的有三種：冰鹽浴，干冰溶劑浴和液氮溶劑浴。相對(duì)較低冷卻浴溫度（-30℃~-78℃）一般用實(shí)驗(yàn)室中比較常見的干冰加其他溶劑降溫【后附表】，更低的溫度則用液氮。-20℃以上的冷卻浴則常用冰鹽浴，最簡(jiǎn)單的是用水和碎冰的混合物，可冷卻至0℃~5℃，由于接觸面積大它比單純用冰塊有更大的冷卻效能。冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下，例如，食鹽與碎冰的混合物（33g：100g），其溫度可由始溫-1℃降至-21℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰，而且要均勻混合，冰鹽浴保持溶液狀態(tài)冷卻效果才好，鹽加太多達(dá)到共晶溫度（Eutectic temperature）而凝結(jié)形成顆粒狀的冰鹽粒，反而不利于熱量擴(kuò)散。除上述冰浴或冰鹽浴外，若無(wú)冰時(shí)，則可用某些鹽類溶于水吸熱作為冷卻劑使用。
 
 兩種鹽及水（冰）組成的冷卻劑

鹽類及其用量（克）

溫 度，℃

  

始   溫

冷   凍

對(duì)100克水

 

+20

+20

+20

 

0

0

0

0

 

-7.2

-5.8

-14

NH4Cl     31

KNO3     20

NaNO3    53

NaNO3    61

NH4Cl     24

NH4NO3  79

對(duì)100克冰

  

NH4Cl     26

KNO3     13.5

-17.9

-30.0

-30.1

-40.0

NH4Cl     20

NaCl     40

NH4Cl     13

NaNO3    37.5

NH4NO3  42

NaCl     42
 
一種鹽及水（冰）組成的冷卻劑

鹽   類

（每100克冰）

溫   度，℃

始   溫

冷   凍

NH4Cl

KCl

NH4NO3

NaNO3

NaCl

CaCl2·6H2O

乙醇（4℃）

25

30

45

50

33

204

105

-1

-1

-1

-1

-1

0

0

-15.4

-11.1

-16.7

-17.7

-21.3

-19.7

-30
重點(diǎn)來(lái)了，上面說了冰鹽浴操作上還是有一些缺點(diǎn)的，實(shí)驗(yàn)中除了冰鹽浴，冰乙醇浴是一種更容易操作的冷卻浴，相對(duì)于冰鹽浴，乙醇是液體更容易混合均勻，省去了撒鹽，攪拌混合均勻的麻煩，另外冰乙醇一直是溶液狀態(tài)，接觸面積更大，冷卻效果更好。冰乙醇浴除了冷卻反應(yīng)另一個(gè)比較好的應(yīng)用是，減壓蒸餾中可以充當(dāng)冷卻液（當(dāng)然實(shí)驗(yàn)室中有低溫冷卻循環(huán)泵更好，如果沒有，冰乙醇加一個(gè)潛水泵就可以解決，小編親試，溫度可以降到-20℃，這個(gè)溫度對(duì)于一些相對(duì)較低沸點(diǎn)的減壓蒸餾足夠冷卻。）
 
附表：干冰及液氮冷卻浴溫度
攝氏度 冷卻浴
13 對(duì)二甲苯/干冰
12 1,4-二氧六環(huán)/干冰
6 環(huán)己烷/干冰
5 苯/干冰
2 甲酰胺/干冰
0 碎冰
-5 到 -20 冰鹽浴
-10.5 乙二醇/干冰
-12 環(huán)庚烷/干冰
-15 苯甲醇/干冰
-22 四氯乙烯/干冰
-22.8 四氯化碳/干冰
-25 1,3-二氯苯/干冰
-29 鄰二甲苯/干冰
-32 間甲苯胺/干冰
-41 乙腈/干冰（乙腈不要完全凍?。?/span>
-42 吡啶/干冰
-47 間二甲苯/干冰
-52 二甘醇二乙醚/干冰
-56 正辛烷/干冰
-60 異丙醚/干冰
-60 氯乙烷/干冰
-68 85%乙醇/干冰  
-72 乙醇/干冰
-77 氯仿/干冰
-77 乙酸乙酯/干冰
-78 丙酮/干冰
-83 丙胺/液氮
-83.6 乙酸乙酯/液氮
-89 正丁醇/液氮
-94 己烷/液氮
-94.6 丙酮/液氮
-95.1 甲苯/液氮
-97 甲醇/液氮
-108 異辛烷/液氮
-110 甲基叔丁基醚/液氮
-116 乙醇/液氮
-116 乙醚/液氮
-131 正戊烷/液氮
-160 異戊烷/液氮
-196 液氮
本文上述數(shù)據(jù)來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)，大部分溫度沒有進(jìn)行實(shí)測(cè)，不準(zhǔn)確的請(qǐng)大家指出共同學(xué)習(xí)。干冰的升華溫度是-78.5℃，但利用凝固點(diǎn)高于-78.5℃的溶劑做冷卻浴時(shí)，加入干冰的量不要太多，否則會(huì)將溶劑完全凍住，致使溫度降到更低。 下面有個(gè)通用的冷卻浴制備方法更加實(shí)用。
 
上述表格中一些溶劑不好找，而且好多溶劑降到所需溫度后容易結(jié)塊（如乙腈），不能長(zhǎng)時(shí)間保持相應(yīng)溫度。利用下方文獻(xiàn)中提到的方法，使用不同配比的乙二醇和乙醇干冰浴，可得到從-12℃到-78℃的低溫浴。此方法可以長(zhǎng)時(shí)間保持溫度，只需要隔一段時(shí)間加入少量干冰保持溫度即可。
注意事項(xiàng)：制備冷卻浴過程中不要一次性加入大量干冰，否則會(huì)過冷結(jié)塊，溫度會(huì)直接降到干冰溫度（-78℃）。邊攪拌，邊緩慢加入干冰，直到混合溶劑變粘稠即可，而后再隔一段時(shí)間加入少量干冰保持溫度。
 
體積比和溫度曲線如下：
 
 
文獻(xiàn)見鏈接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629
 

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來(lái)源：Internet

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