前言：
電子顯微鏡（EM）的重要性不言而喻，但是想要適得其用卻并不容易。從樣品的制備、載網(wǎng)的選擇，到儀器的操作與使用，再到圖像和數(shù)據(jù)的分析，每一步都需要小心細(xì)致，否則難以得到可靠、有用的信息。
1、制樣：
1.溶液相納米顆粒
普通納米粒子（如金屬納米顆粒、量子點(diǎn)、氧化物納米顆粒等）能很好地溶解，或分散于溶劑中使制樣過程簡(jiǎn)單得多。通常采用兩種方式:
撈取法：用特制的鑷子夾取載網(wǎng)放置于分散好的膠體溶液中，適當(dāng)晃動(dòng)，取出載網(wǎng)晾干即可，如圖1 所示。
滴液法：在干凈桌面上鋪一張 A4 紙或者面巾紙，在 A4 紙上放一張濾紙。將載網(wǎng)正面朝上放置在濾紙中央。用滴管取液滴加到載網(wǎng)上，如圖2 所示。
圖1
圖2
注意：不管哪一種方法溶液濃度都需要適中，不然試驗(yàn)中不是很難找到樣品就是樣品疊加。若溶液濃度較稀時(shí)，可分幾次滴加進(jìn)去，但每滴加進(jìn)去需要相隔一段時(shí)間，以確保上一滴溶劑蒸發(fā)充分。
2.粉末狀多相催化劑
對(duì)多相催化劑，試樣一般呈粉末狀。這種試樣需分散在溶劑中然后掛在網(wǎng)上。因?yàn)閺睦碚撋现v樣品越薄，對(duì)觀測(cè)越有利。因此對(duì)粉末的試樣，在掛網(wǎng)之前必須進(jìn)行充分的研磨，以保證試樣有足夠的厚度。有時(shí)為能拍攝到理想的電鏡照片往往要研磨1個(gè)小時(shí)，甚至幾個(gè)小時(shí)。研磨完成后分散到溶劑中，并超聲 15 分鐘以上。對(duì)于溶劑的選擇一般是乙醇、甲醇等易揮發(fā)類物質(zhì)。也可用水作為溶劑，但其揮發(fā)性小，表面張力也太大，制樣時(shí)可適當(dāng)加熱或者通風(fēng)以加速揮發(fā)。注意是分散到溶劑中，并不是溶解。分散完全后，參照上面介紹的兩種方法掛網(wǎng)即可。當(dāng)然還可以通過包埋切片的方法來制樣。這種包埋方法可用于表征催化劑內(nèi)部結(jié)構(gòu)，如孔道結(jié)構(gòu)。
本期僅以多相催化劑和溶液相納米粒子作為對(duì)象。對(duì)于其他類樣品，比如高分子樣品、薄膜樣品的制備。
2、載網(wǎng)支持膜的選擇：
載網(wǎng)支持膜，俗稱銅網(wǎng)，或者碳網(wǎng)，具體組成如圖3 所示。其主要分為三個(gè)部分:最下層是具有一定目數(shù)的金屬網(wǎng)，可以是銅網(wǎng)、鎳網(wǎng)、金網(wǎng)等。金屬網(wǎng)上面為有機(jī)層（方華膜），最上面為一層碳膜。根據(jù)測(cè)試和樣品需求不同，載網(wǎng)的選擇也不盡相同。
圖3
載網(wǎng)主要分為以下幾大類：
簡(jiǎn)單載網(wǎng)支持膜：由金屬網(wǎng)和有機(jī)膜組成。有機(jī)層的目的是吸附固定樣品，以免其從網(wǎng)孔滑落。特別是對(duì)于納米級(jí)樣品，這一點(diǎn)很重要。
碳支持膜：它包括金屬網(wǎng)，有機(jī)層和碳層。載網(wǎng)受到電子束轟擊時(shí)會(huì)產(chǎn)生電荷積累而使樣品運(yùn)動(dòng)、膜斷裂。引入碳層可提高載網(wǎng)導(dǎo)電性與導(dǎo)熱性，厚度一般在7~10 nm之間。
微柵網(wǎng)：在制作載網(wǎng)支持膜的過程中，在膜上打一些小孔，則成為微柵網(wǎng)，電鏡下微柵網(wǎng)如圖4 所示。
圖4
由于孔口出現(xiàn)，制樣過程中大量試樣會(huì)聚于孔邊。位于邊緣處的上述試樣由于無膜作襯底而改善了試樣成像的清晰度。微柵網(wǎng)適于觀測(cè)管狀，棒狀和納米團(tuán)聚體，還常被用來進(jìn)行高分辨觀測(cè)。
純碳支持膜：顧名思義，純碳支持膜僅由金屬網(wǎng)和碳層組成。這種支持膜適用于有機(jī)溶劑體系（比如溶于有機(jī)溶劑的納米顆粒）的表征。因?yàn)槠胀ǖ妮d網(wǎng)都有一層有機(jī)膜，有機(jī)溶劑常會(huì)將膜溶解，導(dǎo)致樣品脫落（如果你在 TEM 表征時(shí)，發(fā)現(xiàn)載網(wǎng)內(nèi)沒有樣品，或者樣品量極少，很有可能是有機(jī)膜被溶解所致）。
常用的載網(wǎng)大致有上述幾種。怎樣選擇適當(dāng)?shù)妮d網(wǎng)首先要考慮試樣的特性以及溶劑的種類。對(duì)于有機(jī)溶劑體系的納米顆粒，可選用純碳支撐膜（從經(jīng)驗(yàn)上看，一般碳支持膜只要溶劑不為氯仿或二氯甲烷就能達(dá)到要求）。若試樣為分散在乙醇或甲醇中粉末試樣，選用普通碳支持膜均可。
3、如何區(qū)別載網(wǎng)正反面：
網(wǎng)絡(luò)中許多區(qū)分正反兩方面的辦法，在和電鏡廠家交流后，更可靠的辦法就是對(duì)載網(wǎng)邊緣和中間區(qū)域進(jìn)行亮度比較。首先要弄清楚一點(diǎn)，碳膜存在的那一面被認(rèn)為是正面的。
正面：載網(wǎng)邊緣與中間區(qū)域亮度相同
反面：載網(wǎng)邊緣的亮度高于中間區(qū)域
建議在臺(tái)燈下觀察更為明顯。
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