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球差電鏡(AC-TEM)測試中最常見的問題及解答

嘉峪檢測網        2023-10-21 10:30

1.TEM,STEM和球差是三種透射模式嗎?
 
TEM與STEM為2種成像模式;球差就是球面像差,球面像差是透鏡像差之一,也是TEM分辨率最重要的影響因素之一。
 
2.STEM模式對樣品厚度的要求?
 
做STEM模式時,樣品厚度影響不大。但如果要拍原子相,原子相所在的區(qū)域厚度盡量小于50 nm。
 
3.拍攝非晶樣品,加速電壓需要調么?
 
非晶樣品如果不耐電子輻照,可以在測試之前將電壓降到60kV或80kV,但降低電壓,儀器的分辨率會降低。
 
4.普通TEM設備能拍出STEM圖像嗎?還是說STEM需要用更高級的設備才能拍出來?
 
普通TEM如果配有STEM探頭,是可以拍STEM像的。
 
5.樣品拍TEM沒問題,拍STEM時說發(fā)白,拍不了,這個是什么原因,需要怎么解決?
 
在STEM拍攝過程中變白是STEM模式下普遍存在的現象。主要是由于試樣不耐電子輻照或貯存時間過長而產生部分有機成分在試樣表面的吸附所致??梢圆捎萌缦罗k法加以解決:
 
①制樣時樣品濃度盡量小一點;
 
②測試前將樣品進行烘烤;
 
③進樣前進行等離子清洗;
 
④用球差儀器beamshower功能減少樣品污染。
 
6.為什么STEM拍出來感覺比較模糊,沒有TEM像清楚?
 
STEM成像與TEM中質厚忖度像有一定相似之處,其成像與元素原子序數、樣品厚度等因素相關。若樣品非常光滑、較薄,則拍攝清晰度較高,若樣品高低不一則清晰度受到影響。
 
7.球差的衍射斑點跟普通電鏡一樣嗎??
 
球差的衍射斑點跟普通高分辨電鏡的衍射斑點是一樣的。
 
8.軟件傅里葉變換出來的衍射斑點效果很差,分辨率越高越差?
 
衍射斑點的效果主要看樣品的結晶性。
 
9.SEM和TEM的EDS分析區(qū)域大小和分析精度一樣嗎?
 
不一樣。SEM分析區(qū)域比TEM大,球差電鏡可以做原子級別的元素分析,SEM分析精度要低于TEM。
 
10.單原子樣品拍mapping時,能掃出一個個原子的點嗎?
 
可以掃出一個個點,但是一般很難跟拍攝照片對應起來。
 
11.對單原子來說,除了球差電鏡外,像XRD等可以輔助證明嗎?
 
單原子可通過TEM、EDS等分析,一般通過球差和同步輻射來驗證猜想。
 
12.球差原始數據如何得到濾波像?
 
可以通過DM軟件中FFT變換得到濾波像。
 
13.單球差、雙球差區(qū)別是什么,如何選擇?
 
球差電鏡可分為AC-TEM(使用 Image 模式時,影響成像分辨率的主要因素是物鏡的球差,球差校正裝置安裝在物鏡位置) 和AC-STEM(使用 STEM 模式時,影響分辨率的主要因素是聚光鏡的球差,球差校正裝置會安裝在聚光鏡位置)。僅配有球差校正器之一的稱為單球差校正器,而TEM中同時配有兩球差校正器即為雙球差校正器。怎么選取決于特定拍攝要求將使用什么圖案。
 
14.雙球差矯正,凹透鏡分別放在什么位置?
 
簡單來說,矯正器裝在聚光鏡下面就是矯正聚光鏡的,裝在物鏡下面就是用來矯正物鏡的。
 
15.樣品不太穩(wěn)定能否拍球差,我樣品在透射電鏡下就分解、收縮,這種可以做聚光鏡球差嗎?
 
這種樣品很難拍,可在球差電鏡中減小電壓進行試驗,如減小到60kV。
 
16.超聲時間如何確定?如果樣品超聲后還是團聚,增加時間是否有效?
 
超聲時間需要根據樣品在超聲過程中的分散情況來判斷,分散均勻了就可以,一般5~10min。如果超聲后,樣品還是團聚,可以適當增加時間。另外,可以將超聲后的分散液繼續(xù)超聲分散。
 
17.有的粉末樣品易發(fā)生相變,如果超聲時間長,水升溫會影響粉末;如果時間短,可能又無法分散均勻,該怎么辦?
 
球差電鏡樣品制樣時應盡可能薄于TEM制樣。超聲是一種必須的方法,能找到使不使水溫上升的方法。
 
18.EELS也能做線掃嗎?EDS線掃能否看出內外部元素含量的不同?
 
EELS可以做線掃。EDS線掃可以看出內部和外部元素含量的不同,典型的應用就是核殼結構的線掃。
 
19.金屬樣品做原子級別的EDS總是飄得不行,主要是樣品原因,還是測試環(huán)境和儀器的原因?
 
原子級別的EDS對樣品穩(wěn)定性要求比較高,在電子束長時間輻照下也不變。一般是樣品原因居多,這時可考慮用EELS。
 
20.HRTEM成像效果好時,可以表示原子像嗎?
 
通常不能,HRTEM能拍攝原子分辨率照片。
 
21.HAADF-STEM由于接受到的衍射信號較弱,那么原子級別的成像是不是不好拍衍射斑點?
 
原子級別的衍射可以直接用FFT變換。
 
22.樣品積碳是什么原因導致的?  
 
①樣品中含有有機成分;②樣品暴露在空氣中時間長被氧化。
 
23.怎樣提前判斷樣品是否耐輻照?
 
首先看樣品是否含有有機成分,一般有機成分不耐電子輻照。如果樣品暴露在空氣中容易被氧化,HAADF-STEM模式拍的時候也會有發(fā)白的現象。樣品在拍球差之前可以先拍TEM,如果TEM看到不耐輻照,那么球差肯定也有這種現象。
 
24.如何判斷拍的圖片數據是否可用?
 
清楚地了解你所需要的數據,再與文獻及其他表征相結合進行全面分析。
 
25.材料為C3N4上負載了Fe和Co的單原子,上次老師說區(qū)分不了,是因為看不到嗎?
 
因為原子序數相差較小,難以區(qū)分。
 
26.做單原子時,經常一個箭頭就說這是單原子,箭頭所指的真的是這個元素嗎?即便是,怎么確定就是單原子,而不是團簇?
 
若樣品基底為輕元素而加載單原子為某種重元素時,拍攝亮點即為重元素。若為兩個重元素則原子序數差別較大,可分辨,較明亮者原子序數較多;若原子序數差別不大,則不易分辨。單原子與團簇尺寸不同,這就很容易區(qū)別開來。

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