如今，掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscopy，SEM）已成為材料科學(xué)中的一個(gè)重要工具，它可以使研究人員能夠探索包括聚合物在內(nèi)的各種材料的復(fù)雜結(jié)構(gòu)和表面特征。
目前聚合物在從包裝到醫(yī)療設(shè)備等各個(gè)領(lǐng)域都有著不同的應(yīng)用，而它們所顯示出復(fù)雜的微觀結(jié)構(gòu)，顯著影響其性能。
SEM提供了一個(gè)高分辨率的三維可視化平臺(tái)，用于深入研究和表征微納米級(jí)聚合物的表面和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。SEM還可以揭示添加劑、填料和增強(qiáng)材料在聚合物中的分布和排列，幫助我們了解它們?cè)诟纳撇牧闲阅芊矫娴挠行浴?/span>
低真空模式下在添加無(wú)機(jī)填料的聚丙烯(PP)樣品上拍攝的SEM-BSE圖像
在聚合物共混物的制備過(guò)程中，通過(guò)SEM和TEM電子顯微鏡的分析來(lái)控制材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的形態(tài)是獲得新材料的關(guān)鍵因素，有助于確定提高材料最終性能的必要措施。
共混物的形態(tài)特征可以通過(guò)直接可視化其相來(lái)分析，通常包括連續(xù)相（基體）和代表少數(shù)組分的一個(gè)或多個(gè)分散相。這些相的形狀、大小和分布為共混物中聚合物和添加劑之間的相互作用以及最終混合物的性能，特別是其機(jī)械、熱性能和流變特性提供了幫助。
SEM分析的樣品要求
與使用透射電子的TEM不同，掃描電子顯微鏡的圖像形成依賴于二次電子（SE）或背散射電子（BSE）。這種方法能夠在不制備超薄切片的情況下分析不同厚度的樣品。
樣本大小可以從幾平方毫米到幾平方厘米不等。由于SEM的景深很大，因此可以同時(shí)聚焦在不同的平面上觀察表面不均勻的樣品。為了準(zhǔn)備用于分析的樣品，可以通過(guò)在液氮中冷凍材料后使其破裂來(lái)獲得樣品，從而可以觀察斷裂表面并探索其內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
由于聚合物是絕緣材料，因此建議使用濺射涂覆機(jī)或在低真空條件（LV）下工作，用諸如金的導(dǎo)電材料覆蓋其表面，以減少SEM觀察期間由入射電子束引起的電荷效應(yīng)。
SEM可以提供的信息
SEM能夠獲得三維圖像，從而深入了解材料的納米級(jí)特性和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。利用化學(xué)圖譜，能量分散X射線分析（EDX）可以有效地識(shí)別樣品中的無(wú)機(jī)填料及其在聚合物基體中的分布。以下簡(jiǎn)述SEM可以幫助理解的聚合物材料主要案例：
增容劑在非均相混合物中的應(yīng)用：在聚合物混合物由充分混合在一起的物質(zhì)組成的情況下，SEM顯示出大量的相均勻性。相反，當(dāng)不混溶的聚合物混合時(shí)，SEM揭示了具有可變界面粘附力的多相形態(tài)，這取決于相容劑添加劑的存在和濃度。
具有不同混溶程度的聚合物共混物：（A）、（B）均相；（C）、（D）異相形態(tài)
從應(yīng)用的角度來(lái)看，具有相互粘附性差的混合物表現(xiàn)出較差的機(jī)械性能。然而，添加合適的增容劑（如接枝聚合物、嵌段共聚物或特定的無(wú)機(jī)填料）可以顯著改變材料的形態(tài)。SEM分析可以評(píng)估不同組分的相容性，并預(yù)測(cè)材料的機(jī)械和熱行為。SEM分析考慮了形態(tài)參數(shù)，如分散相的形狀、直徑以及相間的厚度等，構(gòu)成了確保相之間粘附的界面。
拉伸試驗(yàn)和磨損試驗(yàn)等力學(xué)性能：當(dāng)力（載荷）作用在材料上時(shí)，材料會(huì)發(fā)生變形，變形類型（彈性、韌性或脆性）取決于施加的力的大小和材料的固有阻力。拉伸試驗(yàn)包括逐漸向標(biāo)準(zhǔn)樣品施加越來(lái)越大的軸向力，直到其斷裂。一些材料在沒(méi)有塑性變形（脆性）的情況下斷裂，而另一些材料在緩慢的塑性變形后斷裂（韌性）。裂紋擴(kuò)展后可能發(fā)生斷裂。因此，微裂紋、孔隙、顆粒夾雜物或制造/設(shè)計(jì)缺陷會(huì)顯著影響斷裂擴(kuò)展。
拉伸試驗(yàn)后試樣斷裂表面的SEM檢查有助于確定其失效原因。例如，在下圖中間圖中，斷裂是從材料中的夾雜物開(kāi)始的，而下圖最右側(cè)顯示了聚合物基體中可能在生產(chǎn)過(guò)程中形成的許多空腔。這些圖像還可以顯示在拉伸測(cè)試期間可視化材料的塑性變形。
拉伸試驗(yàn)后PP試樣斷口的SEM觀察
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