1、樣品概述
聚乙二醇（PEG）是用環(huán)氧乙烷與水或乙二醇經(jīng)逐步陰離子加成聚合得到的分子量較小的一類水溶性聚醚混合物，通常為無(wú)色或幾乎無(wú)色粘稠液體；略有特殊臭。在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。分子式以HO(CH2CH2O)nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均數(shù)。
聚乙二醇（PEG）后面的數(shù)字表示其平均分子量，例如PEG400即表示平均分子量為400的聚乙二醇，系列產(chǎn)品包括從200到20000的不同分子量的標(biāo)準(zhǔn)牌號(hào)產(chǎn)品，同時(shí)也包括了一些特殊規(guī)格的產(chǎn)品。
2、檢測(cè)方法
掌握聚乙二醇含量的測(cè)試方法對(duì)生產(chǎn)工藝及產(chǎn)品質(zhì)量的控制有重要意義。本文以waters SQD-II 、布魯克 400M 核磁共振儀、凝膠色譜儀測(cè)定聚乙二醇的方法。
一、NMR
將樣品進(jìn)行核磁共振的氫譜測(cè)試 （重水 ），如圖 1 所示 。
測(cè)試目的：通過核磁共振方法根據(jù)聚乙二醇的1H NMR的譜峰歸屬判定該樣品中含有該物質(zhì)。
結(jié)果分析：樣品在 3.6~ 3.7ppm 有明顯出峰，主要來自聚乙二醇或聚氧乙烯鏈段。
圖 1
二、MS
聚乙二醇根據(jù)平均分子量的不同分為許多種，性質(zhì)隨分子量大小發(fā)生變化：分子量200～600者常溫下是液體，分子量在600以上者就逐漸變?yōu)榘牍腆w狀；隨著分子量的提高，PEG水溶性、蒸汽壓、吸水性和有機(jī)溶劑的溶解度等相應(yīng)下降。因此，聚乙二醇分子量的測(cè)定非常重要。
設(shè)備信息：waters SQD-II，分子量范圍：50-1800 Da
取本PEG400 對(duì)照品，加水超聲溶解配成濃度為1000mg/L 的溶液，將待測(cè)樣按照相同條件制樣后，測(cè)試MS 見圖2-1、2-2。
測(cè)試目的：確認(rèn)樣品中聚乙二醇的分子量是否為400（并非所有聚乙二醇出峰的，均為PEG400）
經(jīng)過確認(rèn)，樣品中含有的聚乙二醇，確定為PEG400。
三、液相
將PEG400的標(biāo)準(zhǔn)品以及待測(cè)樣品用純水稀釋或測(cè)試液相，結(jié)果見圖3-1、3-2。
測(cè)試目的：利用液相色譜測(cè)定聚乙二醇的含量。
測(cè)試原理：聚乙二醇沒有共軛體系，不產(chǎn)生紫外吸收，因此不能采用紫外或二極管陣列檢測(cè)器，實(shí)驗(yàn)條件選擇以C18硅膠鍵合相柱，純甲醇或甲醇/水混合溶劑作流動(dòng)相，對(duì)醇醚型非離子表面活性劑進(jìn)行反相高效液相色譜儀分離，聚乙二醇由于極性較高最先洗脫，從而與表面活性劑主成分發(fā)生分離。用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)流出物，并記錄所分離的組分的保留時(shí)間及其峰面積。根據(jù)已知重量的一定聚合度的聚乙二醇在相同的分析條件下所得到的色譜保留時(shí)間及峰面積來確認(rèn)樣品中的聚乙二醇峰，并通過計(jì)算儀器的響應(yīng)因子來求得分析樣品中聚乙二醇的百分含量。
結(jié)果確認(rèn)：以PEG400出峰的面積定量，計(jì)算得到原樣中PEG400的含量是45.98%。
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