背景與現(xiàn)狀
隨著對(duì)中藥材農(nóng)藥殘留的報(bào)道日益增多,人們對(duì)農(nóng)藥殘留危害的認(rèn)識(shí)也越來越深入,藥典對(duì)其制定檢測(cè)方法也越來越全面,越來越科學(xué)。
藥材化學(xué)成分復(fù)雜,有效成分不易確定,為建立合適的分析方法帶來一定難度;
中藥制劑是按照中醫(yī)理論組成,要根據(jù)組方規(guī)則建立分析方法;
藥材來源差異大,藥材來源、炮制方法、制劑種類、輔料的差異都會(huì)對(duì)分析方法的效果造成影響;
中藥中的雜質(zhì)來源多樣,可能是中藥材中帶有的色素、多糖或是中藥炮制過程中、制劑生產(chǎn)過程中帶來的干擾物質(zhì);
中藥材中不需檢測(cè)的其它天然活性成分也會(huì)干擾目標(biāo)物的檢測(cè)。
通過以上內(nèi)容我們可以看到,中藥材及其制劑(基質(zhì))種類多樣、成分復(fù)雜、雜質(zhì)等干擾因素多,為中藥材中農(nóng)藥殘留檢測(cè)帶來一定困難,選擇合適的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法非常重要。
解決方案
中藥材農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理技術(shù)主要有:
除了直接用中藥材提取液進(jìn)行檢測(cè)的方式, 常用的樣品前處理技術(shù)有固相萃取法(SPE) 、液相微萃取法(LP ME) 、固相微萃取法(SPME) 、磺化法、微波輔助萃取法(MAE) 、超聲波輔助萃取法(SAE) 、基質(zhì)固相分散萃取法(M SPD) 、快速樣品處理法(QuE ChERS) 、超臨界流體萃取法(SFE) 、凝膠滲透色譜法(GPC) 等, 盡管前處理方法多樣, 選擇一種泛用、節(jié)省成本、方便有效的前處理方法將會(huì)大大提升實(shí)驗(yàn)效率。
固相萃取法采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行分離、純化、富集,廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥的檢測(cè)分析的前處理方法。優(yōu)點(diǎn)是回收率高、重現(xiàn)性好、適用范圍廣、簡(jiǎn)單快捷,并且可以實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用和自動(dòng)化操作。
快速樣品處理法(QuE ChERS) , 這種前處理方法操作方法簡(jiǎn)單, 耗時(shí)短, 有機(jī)溶劑溶劑消耗量少,與抗干擾能力強(qiáng)的二級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用,不僅克服了基質(zhì)干擾和大部分的假陽性問題,而且使二級(jí)質(zhì)譜的優(yōu)點(diǎn)得到充分的發(fā)揮。目前廣泛應(yīng)用于果蔬、谷物、中草藥的農(nóng)殘檢測(cè)。
由此,2020版《中國藥典》新增的《2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定第五法》提出了三種前處理方法。
