聚焦離子束掃描電子顯微鏡（Focused Ion Beam-Scanning Electron Microscope,簡稱FIB-SEM）雙束系統(tǒng)是指同時具備聚焦離子束（FIB）和掃描電子顯微鏡（SEM）功能的系統(tǒng)。通過與相應(yīng)氣體沉積裝置和納米操縱儀以及各類探測器和可控樣品臺及其他配件相結(jié)合，使其成為集微區(qū)成像，處理和分析于一體、操縱為一體的分析儀器在物理，化學(xué)，生物，新材料，農(nóng)業(yè)，環(huán)境以及能源等許多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。
FIB-SEM原理
FIB-SEM雙束系統(tǒng)就是把FIB系統(tǒng)和傳統(tǒng)掃描電子顯微系統(tǒng)按一定的角度同時裝在一個裝置上，把試樣調(diào)節(jié)到共心高度位置。這就使得試驗時可通過轉(zhuǎn)動試樣臺使試樣表面與電子束或者離子束垂直，從而最終達(dá)到對電子束進(jìn)行實時觀測和對離子束進(jìn)行切割或者微加工等效果。
在常見的雙束FIB-SEM系統(tǒng)中：電子束垂直于樣品臺，離子束與樣品臺呈一定的夾角，工作的過程中需要把樣品臺旋轉(zhuǎn)至52度位置，此時離子束與樣品臺處于垂直狀態(tài)，便于進(jìn)行加工，而電子束與樣品臺呈一定的角度，可以觀測到截面內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。
圖1. FIB-SEM雙束系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖
離子鏡筒結(jié)構(gòu)示意圖見附圖。液態(tài)鎵（Ga）離子源使用最為普遍，由于Ga元素熔點低，蒸氣壓低，而Ga離子易于得到高密度束流并能對大多數(shù)材料進(jìn)行刻蝕。Ga加熱后會向下流到鎢針尖尖端，由于表面張力和相反方向電場力的作用，Ga會在針尖形成一個尖端半徑僅約2 nm的錐形體; 隨后，作用在尖端上的巨大電場(＞108V/cm)會使Ga原子電離并發(fā)射出來。Ga離子束通過靜電透鏡被聚焦在樣品上并進(jìn)行掃描，與樣品發(fā)生相互作用，收集產(chǎn)生的各種信號，從而實現(xiàn)對樣品的精細(xì)加工和顯微分析。
圖2. FIB-SEM 雙束系統(tǒng)工作原理示意圖
FIB-SEM功能及應(yīng)用
1、FIB-SEM的主要功能包括:
①電子束成像，用于定位樣品、獲取微觀結(jié)構(gòu)和監(jiān)測加工過程;
②離子束刻蝕，用于截面觀察和圖形加工;
③氣體沉積，用于圖形加工和樣品制備;
④顯微切割制備微米大小納米厚度的超薄片試樣(厚度小于＜100 nm)，用于后續(xù)的TEM和同步輻射STXM等相關(guān)分析;
⑤顯微切割制備納米尺寸的針尖狀樣品，用于后續(xù)的APT分析，獲取其微量元素和同位素信息;
⑥綜合SEM成像、FIB切割及EDXS化學(xué)分析，對試樣進(jìn)行微納尺度的三維重構(gòu)分析等。
2、FIB-SEM的主要應(yīng)用：
①微納結(jié)構(gòu)加工；
②截面分析；
③TEM樣品制備；
④三維原子探針樣品制備；
⑤芯片修補(bǔ)與線路修改；
⑥光刻掩膜版修復(fù)；
⑦三維重構(gòu)分析等。
FIB-SEM案例分析
1、微納結(jié)構(gòu)加工
FIB系統(tǒng)不需要掩膜版就能直接刻畫出或沉積到GIS系統(tǒng)下所需要的圖形，使用FIB系統(tǒng)已能夠在微納米尺度上制備復(fù)雜功能性結(jié)構(gòu)，內(nèi)容涉及納米量子電子器件、亞波長光學(xué)結(jié)構(gòu)、表面等離激元器件和光子晶體結(jié)構(gòu)。采用合理方法，不但能實現(xiàn)二維平面圖形結(jié)構(gòu)的繪制，而且即使在復(fù)雜的三維結(jié)構(gòu)中也能進(jìn)行制備。
2、截面分析
利用FIB濺射刻蝕功能可定點切割試樣并觀測橫截面（cross-section）來表征截面形貌尺寸，還可配備與元素分析（EDS）等相結(jié)合的體系來分析截面成分。普遍應(yīng)用于芯片, LED等失效分析方面，普通IC芯片在加工時存在問題，采用FIB可迅速定點地分析缺陷產(chǎn)生的原因并改進(jìn)工藝流程，F(xiàn)IB系統(tǒng)已成為當(dāng)代集成電路工藝線必不可少的設(shè)備。
3、TEM樣品制備
TEM樣品的制備方法可以分為非提取法與提取法兩種。非提取法就是在預(yù)減薄后的試樣中，用定點FIB處理感興趣區(qū)來制備電子透明觀測區(qū)域，見下圖。
采用提取法提取TEM樣品時，最終減薄工藝流程與能否獲得優(yōu)質(zhì)TEM照片有直接聯(lián)系。若將抽取的試樣整體變薄易產(chǎn)生試樣彎曲問題。并且利用能增強(qiáng)試樣自支撐性H型或者X型對試樣進(jìn)行減薄，可以避免試樣彎曲問題。下圖是用H型減薄方法制備TEM樣品SEM照片。
4、三維原子探針樣品制備
對原子探針樣品的制備要求與TEM 薄片樣品很接近方法也類似。首先選取感興趣的取樣位置，在兩邊挖V 型槽，將底部切開后，再用納米機(jī)械手將樣品取出。轉(zhuǎn)移到固定樣品支座上，用Pt 焊接并從大塊樣品切斷。連續(xù)從外到內(nèi)切除外圍部分形成尖銳的針尖。最后將樣品用離子束低電壓進(jìn)行最終拋光，消除非晶層，和離子注入較多的區(qū)域。
5、芯片修補(bǔ)與線路修改
利用FIB中濺射功能可以切斷某處連線，也可以利用它的沉積功能可以把某地原先沒有連接到的地方連接到一起，這樣就可以改變線路連線的方向，可以發(fā)現(xiàn)，診斷出線路中存在的誤差，并能直接對芯片中的誤差進(jìn)行校正，減少研發(fā)成本并加快研發(fā)進(jìn)程，由于它可以免去原形制備及掩模變更所需時間及成本。
6、三維重構(gòu)分析
三維重構(gòu)分析的目標(biāo)主要靠軟件來控制FIB的逐層切割與SEM成像的交替實現(xiàn)，最終實現(xiàn)三維重構(gòu)。將FIB三維重構(gòu)技術(shù)和EDS高效地結(jié)合起來，研究者可以從三維空間中表征材料結(jié)構(gòu)形貌和組成等信息；與EBSD相結(jié)合，可以表征多晶體材料在空間狀態(tài)中的組織，取向，晶粒形貌，尺寸，分布信息。
京公網(wǎng)安備11010802046783號
