失效的模式包括疲勞斷裂、應(yīng)力腐蝕開裂或環(huán)境應(yīng)力開裂產(chǎn)生的脆性斷裂。對失效機制的分析和理解有助于工程師和材料學(xué)家對這些風(fēng)險進(jìn)行管理，并降低失效的可能性。
微觀組織對材料服役過程中的性能和行為有很強的影響。因此，失效分析通常包括微觀組織分析，對失效組件的微觀組織特征進(jìn)行評價。這種微觀組織的檢查往往確定了材料加工過程中的失誤，例如：熱處理或焊接，表面處理和雜質(zhì)等。
EBSD是預(yù)測構(gòu)件壽命和了解潛在失效機制的強大工具。EBSD可以提供有價值的微觀組織信息，例如相鑒別，晶粒尺寸/形態(tài)分布和晶粒取向信息。因此它通常被用來表征相/析出相的分布，晶界類型和分布、裂紋擴展、變形、應(yīng)變分布和裂紋周邊微觀組織，斷裂表面或平面。這些都是研究人員和產(chǎn)品工程師用來獲得失效過程有價值信息的EBSD常規(guī)應(yīng)用。
下面討論了兩個研究實例：
1、 蠕變鎳基合金的EBSD表征
鎳基高溫合金具有優(yōu)良的機械強度和抗蠕變（固體在應(yīng)力作用下變形的趨勢）性能。這些合金通常以γ相為基體，含有γ’金屬間相Ni3(Al,Ti)以阻礙位錯運動?？谷渥冃阅芤蕾囉诰w結(jié)構(gòu)內(nèi)位錯移動速度的減慢。在蠕變條件下，γ’顆粒傾向于筏化（筏化是γ’相的定向粗化，發(fā)生于高溫下鎳基合金的蠕變過程2），變形也很大程度上發(fā)生在晶界和γ’/γ界面處。
EBSD用于研究鎳合金蠕變后產(chǎn)生的微觀組織和損傷。
圖1為拋光樣品的二次電子圖像，微觀組織包括大晶粒γ相基體，以及其中包含的γ’析出相。觀察到兩條裂紋尖端，下方裂紋尖端上的晶粒內(nèi)的γ’相粒子已經(jīng)出現(xiàn)筏化。裂紋的尖端附近也有一些較大尺寸的粒子。
圖 1 Ni樣品的二次電子圖像?？梢钥吹酱蟮?gamma;相晶粒和其中小的γ’相顆粒。裂紋尖端周圍也有一些大的顆粒。
通過結(jié)合EBSD和EDS鑒定裂紋尖端的粒子為M23C6結(jié)構(gòu)的鉻鉬碳化物。這是利用 相鑒別工具得到的。
圖 2 通過結(jié)合EBSD花樣解析結(jié)果和能譜數(shù)據(jù)鑒定晶界處顆粒為M23C6相。
(a) M23C6相的EBSD花樣的解析結(jié)果
(b) M23C6相的能譜譜圖
圖3為EBSD分布圖數(shù)據(jù)。圖3(a)為花樣質(zhì)量襯度圖，顯示了γ和γ’的界面以及γ’相的粗化。圖3(b)顯示了碳化物M23C6的分布。γ 和 γ’相具有相同的晶體結(jié)構(gòu)，可以用鎳的FCC相標(biāo)定。圖3(c)為取向波動（KAM）分布圖，顯示了γ相晶界和γ/γ’相界的取向偏差。顏色標(biāo)尺中，黃綠色代表較大的取向差角。測的最大取向偏差角（高達(dá)2°）位于區(qū)域A的γ’顆粒處，此處晶粒筏化最大。
圖 3 Ni樣品的EBSD結(jié)果。
(a) 花樣質(zhì)量襯度圖；
(b) 相分布圖，γ 和 γ’相具有相同的晶體結(jié)構(gòu)，可以用鎳的FCC相標(biāo)定，紅色為γ/γ’，藍(lán)色為M23C6；
(c) KAM圖顯示了局部取向差的分布。
(d) 顏色標(biāo)尺及取向差分布柱狀圖。
在這個例子中，結(jié)合EBSD和EDS數(shù)據(jù)表征出了蠕變損傷的分布特征。這里，KAM圖直觀的顯示相界面間蠕變損傷的范圍和程度，特別顯示樣品中何處發(fā)生了筏化。
2、EBSD分析超級雙相不銹鋼（SDSS）的應(yīng)力腐蝕開裂（SCC）機制。
超級雙相不銹鋼（SDSS）產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于石油和天然氣行業(yè)的工藝設(shè)備，例如油井、套管、輸油管、井口設(shè)備、海水處理系統(tǒng)和海底管纜等。相比于傳統(tǒng)的奧氏體鋼，SDSS具有更好的機械和耐腐蝕性能。SDSS組織包含奧氏體（γ）和鐵素體（α）。但是經(jīng)過熱處理后，材料中會形成金屬間相的析出，例如σ相，這將降低機械性能和耐腐蝕性能。因此，了解在模擬油田測試環(huán)境下，σ相對SDSS材料行為的影響很重要。
本研究1旨在探討SDSS暴露在北海平臺所在的鹽水中，發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂（SCC）的潛在敏感性。測試了含有20%σ相的樣品，用來研究SDSS的失效行為。EBSD技術(shù)用來研究開裂機理。
圖4(a)所示為一個失效樣品橫截面的相分布圖，它說明了裂紋在σ晶粒內(nèi)形核產(chǎn)生；不僅在樣品表面，在樣品中心也發(fā)現(xiàn)了σ相開裂。無論晶粒大小，在所有離表面很遠(yuǎn)的較脆的σ晶粒內(nèi)都有裂紋產(chǎn)生。一旦裂紋在σ相內(nèi)產(chǎn)生，他們會擴展至γ相，被α相和γ相阻斷或被轉(zhuǎn)至σ相邊界。
圖 4 超級雙相不銹鋼在礦物油腐蝕的EBSD數(shù)據(jù)。
(a) 在礦物油中腐蝕超級雙相不銹鋼EBSD相分布圖，黃色是σ相，藍(lán)色是γ相，紅色是α相。箭頭所示裂縫說明裂紋起源于σ相，擴展至γ相，被α相和γ相阻斷。
(b) 同一區(qū)域的EBSD應(yīng)變分布圖。
圖4b利用KAM分布圖顯示了σ和α晶粒周圍有大變形量組織。EBSD的KAM分布圖顯示裂紋周邊有較大的塑性應(yīng)變，γ相內(nèi)的塑性應(yīng)變較小，并且裂紋的擴展與裂紋尖端的塑性應(yīng)變相關(guān)。
在這項研究中，EBSD為超級雙相不銹鋼中相的復(fù)雜行為研究提供了更多的信息。它表明油田環(huán)境中σ相更容易產(chǎn)生裂紋。
參考文獻(xiàn)
1.C. J. Park Corrosion March 2013, Vol. 69, No. 3, pp. 276-285.
2.F.R.N. Nabarro, “Rafting in Superalloys”, Met. Mat. Trans. A, 27A(1995), 513-529.
EBSD樣品的制備(CP法）
氬離子拋光是利用高壓電場使氬氣電離產(chǎn)生離子態(tài)，產(chǎn)生的氬離子在加速電壓的作用下，高速轟擊樣品表面，對樣品進(jìn)行逐層剝蝕而達(dá)到拋光的效果。
氬離子拋光技術(shù)是對樣品表面進(jìn)行拋光，去除損傷層，從而得到高質(zhì)量樣品，用于在 SEM，光鏡或者掃描探針顯微鏡上進(jìn)行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。針對不同的樣品的硬度，設(shè)置不同的電壓、電流、離子槍的角度、離子束窗口，控制氬離子作用的深度、強度、角度、這樣精準(zhǔn)的參數(shù)，有利于制備成研究者理想的材料樣品，這樣的樣品不僅表面光滑無損傷，而且還原材料內(nèi)部的真實結(jié)構(gòu)，正如頁巖內(nèi)部的細(xì)微孔隙在SEM下放大到10K時也能看得清清楚楚，以及材料內(nèi)部的不同物質(zhì)分層都能看的分界線明顯。
機械研磨拋光和氬離子拋光對比
1. 從適合于不同樣品的角度分析
氬離子拋光儀適用于各類樣品，能夠用于制備軟硬材料不同的材料，而機械研磨拋光只能用于制備硬度有均一的樣品，詳見下圖：
2. 從拋光樣品的效果角度分析
由于氬離子拋光技術(shù)是利用氬離子束對樣品進(jìn)行拋光，氬離子束作用精準(zhǔn)而柔和，因此可以獲得表面平整光滑、劃痕損傷少、界限清晰的樣品。而機械研磨拋光制備出來的樣品表面粗糙不平、坑坑洼洼、劃痕損傷多、界限不清。
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