通常情況下，只有固體狀態(tài)很好的產(chǎn)物才適合打漿。我們?cè)诜蛛x純化產(chǎn)物時(shí)，會(huì)遇到一些明顯應(yīng)該是固體的產(chǎn)物旋干后卻是油狀物。這種情況下如果想進(jìn)一步打漿純化就會(huì)受限。怎樣才能將這類油物轉(zhuǎn)化為固體？回答之前，我們先了解一下原因。這類油狀物沒有固化的原因主要有以下幾種：1、產(chǎn)物純度不夠，還含有一些雜質(zhì)；2、產(chǎn)物熔點(diǎn)較低，剛濃縮完，溫度較高還沒有凝固；3、產(chǎn)物中還含有一些溶劑未完全蒸干。針對(duì)上述原因我們可以嘗試以下方法，看能否將產(chǎn)物固化，然后打漿純化。
一、拉真空
先將產(chǎn)物瓶接到油泵上，高真空拉個(gè)半小時(shí)。如果是因?yàn)?a href="http://www.bowken.cn/search/q-%E6%BA%B6%E5%89%82%E6%AE%8B%E7%95%99.html">溶劑殘留原因而不能固化，拉真空后，固體會(huì)慢慢結(jié)出。如果不能結(jié)出固體，可以考慮用冰水冷卻一下，看能否固化。還不能固化的話，可以放一下氣，再重新抽真空，重復(fù)幾次試一下。一般情況下，純度較高的產(chǎn)物肯定會(huì)結(jié)出固體，還不行的話，進(jìn)入下一步驟。另外一種情況是，對(duì)于一些粘稠油狀物，一抽真空就變成泡沫狀的固體，但是一放氣就變回油狀物，這種情況也直接進(jìn)入下一步。
二、加小極性溶劑
向產(chǎn)物瓶中加入石油醚或正己烷之類的小極性溶劑，迅速搖一搖，看能否固化。不能的話，加入攪拌子攪拌一段時(shí)間，觀察能否固化。上一步驟中抽真空成泡沫狀的固體的情況，加入小極性溶劑后，一般不會(huì)變回油狀物，此類產(chǎn)物，再連續(xù)攪拌幾小時(shí)，過濾后，監(jiān)測(cè)純度。如果純度不夠，再換其他溶劑打漿嘗試。
如果產(chǎn)物攪拌后還不能固化，可以考慮直接將含有溶劑的產(chǎn)物瓶靜置冰箱過夜，次日觀察是否固化。如果產(chǎn)物固化，直接將上層溶劑小心倒出，固體碾碎后打漿。
三、成鹽或粗純化
如果上述兩個(gè)步驟還不能固化，而且產(chǎn)物確定是固體的話，那主要原因就是產(chǎn)物的純度太低。如果產(chǎn)物穩(wěn)定性較高，直接向油狀物中加入硅膠，完全吸附，拌干，加入石油醚等小極性溶劑，打漿，過濾，產(chǎn)物大概率是吸附在硅膠上的，再用大極性對(duì)產(chǎn)物溶解度好溶劑洗出產(chǎn)物，其實(shí)整個(gè)過程相當(dāng)于減壓柱，但是此操作比柱層析操作方便。還不行的話，還是粗略的柱層析提高純度后再打漿吧！另外可以成鹽的產(chǎn)物可以考慮成鹽后打漿。
四、超低溫打漿
對(duì)于一些熔點(diǎn)較低的產(chǎn)物，如果純度相對(duì)較高，適合打漿，但是常溫下不是固體?？梢钥紤]降低溫度（-20℃~-78℃）打漿，選擇適合的冷卻?。ǔ吮}浴，你知道還有一種冷卻浴效果也很不錯(cuò)嗎?）達(dá)到合適的打漿溫度，溫度太高不能形成固體，溫度太低則雜質(zhì)也可能析出，達(dá)不到純化效果。確定合適的冷卻溫度后，將樣品加入到溶劑中，劇烈攪拌，很快形成沙狀固體，攪拌15分鐘左右，保持低溫。提前將抽濾漏斗冷凍，快速搭好抽濾裝置，快速抽濾（最好三分鐘內(nèi)完成），否則固體融化，則無法過濾。
五、其他方法：
一、凍干，如果產(chǎn)物是固體，凍干后基本上會(huì)是固體狀態(tài)。
二、加入石油醚等其他對(duì)產(chǎn)物溶解度較差的溶劑，自然揮發(fā)后得到固體。
三、加晶種固化。如果有較純產(chǎn)物的固體，弄成細(xì)粉末，灑上去，靜置過夜，固化。
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