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化妝品中氯倍他索乙酸酯的測(cè)定

（BJH 202302）

1、 范圍

本方法規(guī)定了化妝品中氯倍他索乙酸酯的測(cè)定方法。

本方法適用于液體（水、油）類、膏霜乳類、凝膠類、泥類和貼膜類化妝品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量測(cè)定。

 

2、 原理

樣品以乙腈為溶劑提取，采用高效液相色譜儀分離，質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子對(duì)的相對(duì)豐度比定性，定量離子對(duì)峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。

 

3、 試劑和材料

除另有規(guī)定外，本方法中所用試劑均為分析純及以上規(guī)格，水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

3.1 乙腈，色譜純。

3.2 正己烷，色譜純。

3.3 70%乙腈溶液：取乙腈（3.1）、水按體積比7:3混合，搖勻。

3.4標(biāo)準(zhǔn)品：氯倍他索乙酸酯的標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥98%。標(biāo)準(zhǔn)品的中文名稱、英文名稱、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量、結(jié)構(gòu)式詳見附錄A中的表A.1。

3.5氯倍他索乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取氯倍他索乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品10mg（精確到0.0001g），置于10mL 容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并定容至刻度，搖勻。制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的質(zhì)量濃度為1000mg/L。置于-20℃冰箱中保存,有效期1個(gè)月。

3.6氯倍他索乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取氯倍他索乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.5）適量，用乙腈（3.1）配制得質(zhì)量濃度為10mg/L的氯倍他索乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液。置于-20℃冰箱中保存。

 

4、 儀器和設(shè)備

4.1 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀。

4.2 分析天平：感量0.0001g和0.00001g。

4.3 超聲波清洗器。

4.4 渦旋混合儀。

4.5 離心機(jī)。

 

5、 試樣制備與保存

樣品應(yīng)按照標(biāo)簽標(biāo)示的貯存條件進(jìn)行保存。取樣前，應(yīng)檢查封口的完整性，觀察樣品的性狀和特征，并使樣品混勻。打開包裝后，應(yīng)盡可能快地取出所要測(cè)定部分進(jìn)行分析，取樣后，應(yīng)將樣品進(jìn)行密封保存。

 

6、 分析步驟

6.1篩查用標(biāo)準(zhǔn)溶液

取氯倍他索乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6）適量，用乙腈（3.1）進(jìn)行稀釋，配制成濃度為5μg/L的篩查用標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.2空白基質(zhì)提取液

稱取空白試樣0.2g（精確到0.001g），置于10mL具塞比色管中，自“加入少量乙腈（3.1）”或“加入2 mL正己烷（3.2）”起與樣品同法處理（6.5），作為空白基質(zhì)提取液。

6.3基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液

精密量取氯倍他索乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6）2.0mL，置于100mL容量瓶中，用空白基質(zhì)提取液（6.2）稀釋至刻度，搖勻，制成氯倍他索乙酸酯質(zhì)量濃度為200μg/L的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。

6.4基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

分別精密量取基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(6.3)適量，用空白基質(zhì)提取液（6.2）配制得到質(zhì)量濃度為2、4、10、20、40μg/L基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度范圍可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整）?；|(zhì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)臨用新制。

6.5樣品處理

6.5.1 液體（水）類、膏霜乳類、凝膠類、泥類、貼膜類樣品

稱取樣品0.2g（精確到0.001g），置于10 mL具塞比色管中，加入少量乙腈（3.1），渦旋分散均勻后，加乙腈（3.1）8mL，超聲提取30 min，靜置至室溫，用乙腈（3.1）定容至刻度。必要時(shí)，以4000 r/min轉(zhuǎn)速離心10 min。取上清液經(jīng)0.22μm濾膜過濾后，濾液作為供試品溶液備用（供試品溶液可根據(jù)實(shí)際濃度進(jìn)行適當(dāng)稀釋）。

6.5.2液體（油）類樣品

稱取樣品0.2g（精確到0.001g），置于10 mL離心管中，加入2 mL正己烷（3.2），渦旋分散均勻后，加入70%乙腈溶液（3.3）3 mL，渦旋振蕩2 min，4000 r/min離心10 min，吸取下層溶液至10 mL具塞比色管中，上層正己烷層用70%乙腈溶液（3.3）3 mL，自“渦旋振蕩2 min，…”起，重復(fù)上述步驟一次，合并兩次溶液，加70%乙腈溶液（3.3）定容至刻度，混勻，經(jīng)0.22μm濾膜過濾后，濾液作為供試品溶液備用（供試品溶液可根據(jù)實(shí)際濃度進(jìn)行適當(dāng)稀釋）。

6.6儀器參考條件

6.6.1 色譜條件

色譜柱：C18柱（150 mm × 2.1 mm，2.7 μm ），或等效色譜柱；

流動(dòng)相：A為水，B為乙腈（3.1）。梯度洗脫程序見表1；

流速：0.4 mL/min；

柱溫：35 ℃；

進(jìn)樣量：2μL。

表1  梯度洗脫程序

時(shí)間（min）	流動(dòng)相A（%）	流動(dòng)相B（%）
0.00	60	40
2.00	60	40
5.00	5	95
6.50	5	95
6.60	60	40
8.00	60	40

6.6.2 質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI源）；

監(jiān)測(cè)模式：正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM），監(jiān)測(cè)離子對(duì)及相關(guān)參數(shù)設(shè)定見表2。

表2  氯倍他索乙酸酯監(jiān)測(cè)離子對(duì)及相關(guān)參數(shù)設(shè)定

組分名稱	母離子 （m/z）	子離子 （m/z）	CE （V）
氯倍他索乙酸酯	453.2	278.2*	24
		263.2	28

*為推薦的定量離子。

注：當(dāng)采用不同質(zhì)譜儀器時(shí)，儀器參數(shù)可能存在差異，測(cè)定前應(yīng)將質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化到最佳。

6.7定性判定

取供試品溶液（6.5）與篩查用標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.1）在相同分析條件下測(cè)定，樣品中如呈現(xiàn)定量離子對(duì)和定性離子對(duì)的色譜峰，被測(cè)成分的特征離子峰保留時(shí)間與篩查用標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.1）對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間一致，保留時(shí)間的相對(duì)偏差在±3%內(nèi)，且選擇的監(jiān)測(cè)離子對(duì)的相對(duì)豐度比與相當(dāng)濃度的篩查用標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.1）的監(jiān)測(cè)離子對(duì)的相對(duì)豐度比的最大允許偏差不超過表3的規(guī)定，則可以判定樣品中存在對(duì)應(yīng)的組分。

 

表3  定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度比的最大允許偏差

相對(duì)離子豐度（k）	k＞50%	50%≥k＞20%	20%≥k＞10%	k≤10%
允許最大偏差	±20%	±25%	±30%	±50%

6.8定量測(cè)定

取基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（6.4）依次測(cè)定，以待測(cè)組分的系列濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)組分的峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，繪制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99。

取供試品溶液（6.5）測(cè)定，將對(duì)應(yīng)的定量離子對(duì)色譜峰面積代入基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線。按“7”項(xiàng)下公式，計(jì)算樣品中待測(cè)組分的含量。

6.9平行試驗(yàn)

按上述步驟，對(duì)同一樣品進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)測(cè)定。

6.10 空白試驗(yàn)

除不加試樣外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。

 

7、  結(jié)果計(jì)算

結(jié)果按式(1)計(jì)算：

…………………………………………(1)

式中：

ω—樣品中氯倍他索乙酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，μg /g；

ρ—供試品溶液中氯倍他索乙酸酯質(zhì)量濃度，μg/L；

V—樣品定容體積，mL；

m—樣品取樣量，g；

D—稀釋倍數(shù)（如未稀釋則為1）。

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。

 

8、  精密度和準(zhǔn)確度

多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證回收率為80% ～ 115%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%（n=6）。

 

9、  檢出限和定量限

   本方法中氯倍他索乙酸酯的檢出限、定量下限及取樣量為0.2g時(shí)檢出濃度和最低定量濃度見表4。

表4  氯倍他索乙酸酯的檢出限、定量下限、檢出濃度和最低定量濃度

組分名稱	檢出限 （ng）	定量下限 （ng）	檢出濃度 （μg/g）	最低定量濃度 （μg/g）
氯倍他索乙酸酯	0.0012	0.004	0.03	0.1

10、  圖譜

圖1  氯倍他索乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

 

附錄A

氯倍他索乙酸酯的相關(guān)信息

 

表A.1  氯倍他索乙酸酯的中文名稱、英文名稱、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量及結(jié)構(gòu)式

中文名稱	英文名稱	CAS號(hào)	分子式	相對(duì)分子質(zhì)量	結(jié)構(gòu)式
氯倍他索乙酸酯	Clobetasol acetate	25122-45-6	C24H30ClFO5	452.95

起草單位：湖北省藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院

主要起草人：李麗霞、劉紅、楊飄飄、曹全勝

驗(yàn)證單位：浙江省食品藥品檢驗(yàn)研究院、深圳市藥品檢驗(yàn)研究院、北京市藥品檢驗(yàn)研究院