粉末冶金鈹材廣泛應(yīng)用于航空、航天等領(lǐng)域中，熱物理參數(shù)是評價粉末冶金鈹材熱穩(wěn)定性，計算其熱應(yīng)力的重要指標(biāo)之一。熱物理參數(shù)是材料在熱過程中表現(xiàn)出來的各種熱力學(xué)特性參數(shù)的總稱，其中包括熱擴散系數(shù)α、比熱容Cp、導(dǎo)熱系數(shù)λ等。準(zhǔn)確地測量粉末冶金鈹材的熱物理參數(shù)，對于科學(xué)基礎(chǔ)研究、工程計算、工藝設(shè)計等都具有重要的意義。
測量不確定度可用來表示測量結(jié)果的分布范圍。近年來，對CNAS(中國合格評定國家認可委員會)認可實驗室的不確定度評估能力提出了明確要求：在可控的條件下，每次檢測不需要更改試樣性能參數(shù)，因此，需要在每次檢測后進行不確定度評定工作。目前，對熱物理參數(shù)測量結(jié)果不確定度評估的研究較少。研究人員測量了粉末冶金工藝鈹材的熱擴散系數(shù)、比熱容、導(dǎo)熱系數(shù)，并提出了測量結(jié)果的不確定度評定方法，研究結(jié)果可為提高材料的使用率提供理論基礎(chǔ)。
1、試驗方法
采用閃光導(dǎo)熱儀測量粉末冶金鈹材在100℃條件下的熱擴散系數(shù)、比熱容和導(dǎo)熱系數(shù)，取直徑為10mm、厚度為2mm的試樣，采用千分尺測量試樣的直徑和厚度。當(dāng)環(huán)境溫度為25℃時，設(shè)置升溫速率為0.1K/min，當(dāng)環(huán)境溫度超過25℃時，設(shè)置升溫速率為4K/min。采用模型和脈沖聯(lián)合修正進行數(shù)學(xué)計算，相同條件下重復(fù)測量10次，每個溫度點測量3次，取其平均值。測量結(jié)束后，利用分析軟件對測量數(shù)據(jù)進行計算，最終得到試樣的熱擴散系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)和比熱容。
2、不確定度評定的數(shù)學(xué)模型及其來源
試樣的熱擴散系數(shù)是直接從閃光導(dǎo)熱儀的分析軟件讀出的。比熱容是通過選擇合適的參比試樣進行測量，并進行一定的修正得到的，每次的測量參數(shù)是固定的，因此，可以將比熱容看成是從閃光導(dǎo)熱儀的分析軟件讀出的。熱擴散系數(shù)和比熱容測量結(jié)果的數(shù)學(xué)模型如式(1)和式(2)所示。
導(dǎo)熱系數(shù)的數(shù)學(xué)模型如式(3)所示。
由數(shù)學(xué)模型和測量原理可知，影響熱擴散系數(shù)、比熱容、導(dǎo)熱系數(shù)的不確定度來源主要有：測量結(jié)果的重復(fù)性分量、儀器測量精度引入的不確定度分量、測量試樣厚度和密度引入的不確定度分量。
3、熱擴散系數(shù)測量不確定度評定
1、測量結(jié)果的重復(fù)性分量評定u1(x)
在相同條件下，對同一試樣測量10次，試樣的熱擴散系數(shù)、比熱容、導(dǎo)熱系數(shù)的重復(fù)性試驗測量結(jié)果如表1所示。由表1可知：試樣熱擴散系數(shù)的平均值為45.3mm2/s，測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3274。熱擴散系數(shù)測量重復(fù)性所引起的不確定度分量u1(x)為0.0584mm2/s，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1rel(x)為0.13%。
2、儀器測量精度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(x)
采用B類評定方法進行評定，依據(jù)GB/T 22588—2008《閃光法測量熱擴散系數(shù)或?qū)嵯禂?shù)》,熱擴散系數(shù)的檢測精度可達±5%，服從均勻分布，取包含因子k=3，誤差半寬為5%，可得到u2rel(x)為1.63%，u2(x)為0.7384mm2/s。
3、測量試樣厚度的不確定度分量u3(x)
由校準(zhǔn)證書可知，千分尺的不確定度為1.3μm，包含因子k=2，測量試樣厚度為1.998mm，得到其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.033%。由閃光法測量熱擴散系數(shù)的測量原理可知，試樣厚度是以平方的形式影響熱擴散系數(shù)的測量結(jié)果的，因此，試樣厚度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3rel(x)為0.05%，標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3(x)為0.0227mm2/s。
4、不確定度評定
各分量互不相關(guān)，用平方和法的平方根計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(α)和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucrel(α)，計算結(jié)果如式(4)和式(5)所示。
取包含因子k=2，計算可得熱擴散系數(shù)的擴展不確定度U(α)為1.48mm2/s，相對擴展不確定度Urel(α)為3.3%。
4、比熱容測量不確定度評定
1、測量結(jié)果的重復(fù)性分量評定u1(y)
試樣比熱容測量結(jié)果的平均值為2.03J/(kg·K)，測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0482。重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(y)為0.0086J/(kg·K)，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1rel(y)為0.42%。
2、儀器測量精度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(y)
采用B類評定方法進行評定，依據(jù)GB/T 22588—2008，比熱容的檢測精度可達±5%，服從均勻分布，取包含因子k=3，誤差半寬為5%，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2rel(y)為1.63%，儀器測量精度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確度u2(y)為0.0331J/(kg·K)。
3、不確定度評定
各分量互不相關(guān),用平方和法的平方根計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(Cp)和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucrel(Cp)，計算結(jié)果如式(6)和式(7)所示。
取包含因子k=2，計算可知比熱容的擴展不確定度U(Cp)為0.07J/(kg·K)，相對擴展不確定度Urel(Cp)為3.4%。
5、導(dǎo)熱系數(shù)測量不確定度評定
1、測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(λ)
試樣導(dǎo)熱系數(shù)測量結(jié)果的平均值為169.3W/(m·K)，測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5522W/(m·K)。測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(λ)為0.6338W/(m·K)，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1rel(λ)為0.37%。
2、密度測量引入的不確定度分量u2(λ)
由GB/T 3850—2015《致密燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金 密度測定方法》可知，密度測量誤差限為±0.5%，服從均勻分布，其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2rel(λ)為0.29%。
3、不確定度評定
各分量互不相關(guān)，用平方和法的平方根計算導(dǎo)熱系數(shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucrel(λ)為1.71%，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(λ)為2.90W/(m·K)。
取包含因子k=2，計算得到導(dǎo)熱系數(shù)的U(λ)為5.80W/(m·K)，相對擴展不確定度Urel(λ)為3.4%。
6、測量結(jié)果及不確定度的表達
粉末冶金鈹材熱物理參數(shù)的測量不確定度報告結(jié)果如表2所示。由表2可知：在符合正態(tài)分布的前提下，置信概率為95%的熱擴散系數(shù)測量結(jié)果為(45.3±1.48)mm2/s，置信概率為95%的比熱容測量結(jié)果為(2.03±0.07)J/(kg·K)，置信概率為95%的導(dǎo)熱系數(shù)測量結(jié)果為(169.3±5.80)W/(m·K)。
7、結(jié)論
(1)影響熱擴散系數(shù)的不確定度來源主要有熱擴散系數(shù)測量結(jié)果的重復(fù)性分量、儀器測量精度的不確定度分量、測量試樣厚度的不確定度分量。影響比熱容的不確定度來源主要有比熱容測量結(jié)果的重復(fù)性分量、儀器測量精度的不確定度分量。影響導(dǎo)熱系數(shù)的不確定度來源主要有測量結(jié)果的重復(fù)性分量，以及熱擴散系數(shù)、比熱容、密度的不確定度。
(2)評定結(jié)果表明，在置信度95%的條件下，粉末冶金鈹材熱擴散系數(shù)測量結(jié)果的擴展不確定度為1.48mm2/s，比熱容測量結(jié)果的擴展不確定度為0.07J/(kg·K)，導(dǎo)熱系數(shù)測量結(jié)果的擴展不確定度為5.80W/(m·K)。
作者：張子富，李美歲，張健康，黃旭剛，李志年，李樹榮
單位：西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司 稀有金屬特種材料國家重點實驗室
來源：《理化檢驗-物理分冊》2023年第9期
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