對于使用液體固定相的氣液色譜柱和毛細(xì)管色譜柱來說，都有柱流失的現(xiàn)象，這是由于固定相的正常分解。當(dāng)發(fā)生柱流失時(shí)，對檢測會有影響，有什么補(bǔ)救措施?
Answer
對于使用液體固定相的氣液色譜柱和毛細(xì)管色譜柱來說，都有柱流失的現(xiàn)象，這是由于固定相的正常分解而產(chǎn)生的被洗脫物質(zhì)。柱流失是不可避免的，柱流失程度與固定相種類和色譜柱規(guī)格有關(guān)，一般固定相的量越多，柱流失則相對較高。柱流失與柱溫以及載氣中氧氣的濃度有關(guān)，高溫下，固定相的分解會加快。氧氣是許多固定相分解的催化劑，特別是在高溫時(shí)段，強(qiáng)調(diào)載氣的純度和色譜柱安裝的氣密性，一方面就是出于氧氣會加劇柱流失的考慮。此外，色譜柱隨著使用次數(shù)和時(shí)間的增加，固定相的穩(wěn)定性最終也會發(fā)生不可逆的變化，導(dǎo)致柱流失的增加。色譜柱柱流失嚴(yán)重情況多出現(xiàn)在進(jìn)樣的溶液類型， SLB-5MS的柱子是非極性的， 當(dāng)使用極性溶劑時(shí)，就會發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致大量柱流失，在做測試時(shí)一定要留意樣品的性質(zhì)。
診斷色譜柱是否存在流失問題的最佳方法是安裝色譜柱后，在設(shè)定的條件下，做一次空白色譜圖，并保存。必要時(shí)，將最近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對比；如果空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變了，如果有GC-MS，則可以通過離子峰的質(zhì)荷比來判斷相應(yīng)離子是否來自于柱流失。
色譜柱固定相的流失是連續(xù)的，一般不會產(chǎn)生一個(gè)一個(gè)的“流失峰”。絕大多數(shù)情況下，我們所觀察到的雜峰或鬼峰是來自于色譜柱之外的污染，故障排查可參考以下方法：
1.將進(jìn)樣口溫度降至室溫， 設(shè)置柱箱溫度為較低溫度如50℃， 恒溫約20min， 觀察基線；將進(jìn)樣口溫度提高到高溫， 如250℃， 再在50℃恒溫觀察20min。如果雜峰信號增加， 說明有來自進(jìn)樣口或載氣的污染，可重點(diǎn)檢查進(jìn)樣口隔墊和襯管，必要時(shí)更換新的。樣品瓶隔墊有時(shí)也可引入聚硅氧烷類物質(zhì)的污染，可檢查樣品瓶里是否有隔墊的碎屑，或比較使用不帶隔墊的樣品瓶進(jìn)行排查。
2.檢查檢測器是否污染。具體步驟是：斷開并取下色譜柱，用堵頭封住檢測器入口。打開檢測器，如果繼續(xù)出現(xiàn)雜峰，則應(yīng)該立即考慮清洗檢測器，并檢查檢測器所用氣體管線的清潔度。
若是色譜圖看到有明顯的基線波動現(xiàn)象。較高的流失并且基線波動，通常是色譜柱被污染的征兆，樣品中的揮發(fā)性差的組分可能不在第一次程序升溫流出，而在后面的溫度循環(huán)中緩慢流出，從而導(dǎo)致較高的波動的基線。遇到這種情況，建議維護(hù)和更換進(jìn)樣口襯管與隔墊，色譜柱進(jìn)樣口端切割掉0.5-1m，重新安裝并在高溫老化色譜柱2-3h，觀察基線是否恢復(fù)正常。
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