準備階段
反應(yīng)規(guī)模
投料量和收率評價、操作方式評價有關(guān)
物料來源
不同批次產(chǎn)品可能對反應(yīng)產(chǎn)生影響,一是雜質(zhì)譜,二是轉(zhuǎn)化
物料規(guī)格
含水信息(注意溶劑的絕對含水量)和個別物料的含量信息等
投料比
評價過量或者不足量對反應(yīng)的影響
規(guī)模小,投料比小,帶來的操作誤差會被放大
實驗過程
加料過程
常規(guī)反應(yīng)是否使用氮氣,氫氣和金屬催化等反應(yīng)除外
多少度,開始加料
物料是否溶解在溶劑中,溶解過程放熱還是吸熱
物料是一次性加入還是分批加入,還是滴加
每一個動作是否有溫度變化的記錄和體系物料狀態(tài)的記錄
以分批加料為例
多少度開始加第一批,第一批加多少,溫度變化多少,體系狀態(tài),是否放氣
多少度加第二批,第二批的量是多少,溫度變化,體系狀態(tài),是否放氣
…
升溫或者保溫過程
升溫過程物料狀態(tài)(假如有),溶解還是固體變多,還是一直澄清,顏色是否變化
保溫過程物料狀態(tài)(保溫時間長,那就間隔時間長一些觀察,保溫時間段,勤觀察)
取樣監(jiān)控
如何處理樣品,直接送樣,還是淬滅送樣
后處理階段
降溫過程(如有),體系狀態(tài)變化
加入淬滅試劑過程,溫度變化,體系狀態(tài)變化
分液過程(如有),需要多少靜置時間,界面清晰,分液量,水相多少量,有機層多少量
濃縮過程(如果有),規(guī)模小,此時不需研究濃縮終點,但是需要記錄濃縮剩余量。
重結(jié)晶過程
記錄溶解時的信息,溫度,溶劑量
記錄降溫過程,出現(xiàn)固體時的溫度
記錄保溫時間
過濾過程
記錄物料轉(zhuǎn)移難易
記錄過濾溫度
記錄抽濾速率
記錄抽濾后期是否有裂痕
記錄淋洗液用量和溫度
記錄濕的濾餅重量
記錄濕物料的狀態(tài)
干燥過程
干燥溫度和干燥方式,干燥時間
總結(jié)過程
實驗結(jié)果,收率,純度等信息等
數(shù)據(jù)統(tǒng)計非常重要,一個實驗用途不大,兩個實驗用途不大,多個實驗規(guī)律立馬體現(xiàn)
可以沒結(jié)論,但是不能沒有結(jié)果,因為結(jié)論往往是對比出來的
結(jié)論和結(jié)果直接對應(yīng)實驗?zāi)康?/span>
