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制藥工藝開發(fā)實驗記錄應(yīng)該有哪些信息

嘉峪檢測網(wǎng)        2023-11-26 17:12

準備階段
 
反應(yīng)規(guī)模
投料量和收率評價、操作方式評價有關(guān)
物料來源
不同批次產(chǎn)品可能對反應(yīng)產(chǎn)生影響,一是雜質(zhì)譜,二是轉(zhuǎn)化
物料規(guī)格
含水信息(注意溶劑的絕對含水量)和個別物料的含量信息等
投料比
評價過量或者不足量對反應(yīng)的影響
規(guī)模小,投料比小,帶來的操作誤差會被放大
 
實驗過程
 
加料過程
常規(guī)反應(yīng)是否使用氮氣,氫氣和金屬催化等反應(yīng)除外
多少度,開始加料
物料是否溶解在溶劑中,溶解過程放熱還是吸熱
物料是一次性加入還是分批加入,還是滴加
每一個動作是否有溫度變化的記錄和體系物料狀態(tài)的記錄
以分批加料為例
多少度開始加第一批,第一批加多少,溫度變化多少,體系狀態(tài),是否放氣
多少度加第二批,第二批的量是多少,溫度變化,體系狀態(tài),是否放氣
升溫或者保溫過程
升溫過程物料狀態(tài)(假如有),溶解還是固體變多,還是一直澄清,顏色是否變化
保溫過程物料狀態(tài)(保溫時間長,那就間隔時間長一些觀察,保溫時間段,勤觀察)
取樣監(jiān)控
如何處理樣品,直接送樣,還是淬滅送樣
后處理階段
降溫過程(如有),體系狀態(tài)變化
加入淬滅試劑過程,溫度變化,體系狀態(tài)變化
分液過程(如有),需要多少靜置時間,界面清晰,分液量,水相多少量,有機層多少量
濃縮過程(如果有),規(guī)模小,此時不需研究濃縮終點,但是需要記錄濃縮剩余量。
重結(jié)晶過程
記錄溶解時的信息,溫度,溶劑量
記錄降溫過程,出現(xiàn)固體時的溫度
記錄保溫時間
過濾過程
記錄物料轉(zhuǎn)移難易
記錄過濾溫度
記錄抽濾速率
記錄抽濾后期是否有裂痕
記錄淋洗液用量和溫度
記錄濕的濾餅重量
記錄濕物料的狀態(tài)
干燥過程
干燥溫度和干燥方式,干燥時間
 
總結(jié)過程
 
實驗結(jié)果,收率,純度等信息等
數(shù)據(jù)統(tǒng)計非常重要,一個實驗用途不大,兩個實驗用途不大,多個實驗規(guī)律立馬體現(xiàn)
可以沒結(jié)論,但是不能沒有結(jié)果,因為結(jié)論往往是對比出來的
結(jié)論和結(jié)果直接對應(yīng)實驗?zāi)康?/span>
 

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來源:原料藥合成工藝開發(fā)

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