近年來，離子色譜法在水質(zhì)檢測領(lǐng)域大放異彩，已廣泛地應(yīng)用于飲用水、地表水、工業(yè)廢水、生活用水和海水等樣品的分析。采用離子色譜法能同時(shí)測定多種離子，具有靈敏度高、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)。
本文根據(jù)GB/T 5750.10-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第10部分：消毒副產(chǎn)物指標(biāo)》，經(jīng)過檢測條件的優(yōu)化，建立了IC-2800離子色譜儀測定生活飲用水中的十種陰離子的方法（氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、氯酸鹽、亞氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸）。該方法重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高，可供相關(guān)人員參考。
實(shí)驗(yàn)方法
1、儀器與試劑
IC-2800離子色譜儀；EG-100淋洗液發(fā)生器
二氯乙酸（DCAA）：1000mg/L的二氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液
三氯乙酸（TCAA）：1000mg/L的三氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液
氟化物（F-）：1000mg/L的氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液
氯化物（Cl-）：1000mg/L的氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液
硝酸鹽（NO3-）：1000mg/L的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液
硫酸鹽（SO42-）：1000mg/L的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液；氯酸鹽（ClO3-）：1000mg/L的氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液
亞氯酸鹽（ClO2-）：1000mg/L的亞氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液
高氯酸鹽（ClO4-）：1000mg/L的高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液
溴酸鹽（Br-）：1000mg/L的溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液
2、實(shí)驗(yàn)條件
保護(hù)柱：EW-GP-2（4.0×50）
淋洗液：KOH梯度洗脫
淋洗液流速：0.7 ml/min
抑制器電流：50mA
進(jìn)樣量：500 µL
色譜柱：EW-AP-1（4.0×250）
3、樣品處理
樣品經(jīng)針式微孔濾膜過濾器（0.22μm）過濾后直接進(jìn)樣測定。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖 | 標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)
3、精密度
圖 | 譜圖疊加
圖 | 重復(fù)性及峰面積
4、準(zhǔn)確度
圖 | 回收率
圖 | 檢測限
5、二氧化碳脫除裝置
實(shí)驗(yàn)總結(jié)
本文參考GB/T 5750.10-2023標(biāo)準(zhǔn)建立離子色譜法測定生活飲用水中的十種離子：氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、氯酸鹽、亞氯酸鹽、高氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸。
實(shí)驗(yàn)過程中，標(biāo)準(zhǔn)曲線可以十種離子同時(shí)測定，但在實(shí)際樣品測試時(shí)，需要注意，因?yàn)橐话闼|(zhì)中氯離子、硝酸根和硫酸根離子含量很高，為了防止色譜柱過載及色譜峰平頭，需要稀釋進(jìn)樣。
本文實(shí)驗(yàn)表明，該方法操作簡單、線性及重復(fù)性良好，測試結(jié)果準(zhǔn)確，可以滿足生活飲用水中消毒副產(chǎn)物及常見離子的測定需求，供相關(guān)人員參考。
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