編者寄語(yǔ)：
我們說(shuō)帶電粒子束設(shè)備樣品的照料和制備 Sample Care and Preparation的必要性，是因?yàn)橐粋€(gè)成功被照料和制備的樣品，會(huì)左右我們最終能否成功成像Imaging、分析Analysis、或加工Fabrication 的三分之一的概率；適合帶電粒子束觀察的樣品，需要具備若干條件，比如樣品必須是固態(tài)的Solid、必須是耐真空的Vacuum Resistant、還有最好是導(dǎo)電的Conductive之類(lèi)；掃描電鏡對(duì)樣品的要求要比透射電鏡來(lái)得簡(jiǎn)單得多，比如它們不需要嚴(yán)格的制備來(lái)達(dá)到厚度Thickness的要求；因?yàn)樵谕干潆婄R中只有樣品夠薄，電子束才能夠順利穿透Transmit......
在討論樣品制備Sample Preparation之前，非常有必要先論述一下對(duì)樣品的照料Sample Care；對(duì)樣品的照料，簡(jiǎn)單來(lái)講就是如何對(duì)樣品進(jìn)行保持清潔的注意和處理；換句話(huà)說(shuō)，就是如何在系統(tǒng)受到污染前，防止其受到污染；還有在系統(tǒng)受到污染之后，如何消除和抗擊這些污染物；平日里，在和使用帶電粒子束設(shè)備的老師和朋友們聊天中，提到最多的話(huà)題之一就是：“我的系統(tǒng)怎么那么容易就被污染了呢？”，還有：“好像我的系統(tǒng)的像散越來(lái)越大，表現(xiàn)越來(lái)越差了”、“我的光闌怎么又堵掉了呢？”，還有：“怎么我的樣品總是一掃就變黑了呢？”等等困惑；
入門(mén)級(jí)別的帶電粒子束科學(xué)儀器-鎢燈絲掃描電鏡，一般使用油潤(rùn)滑的旋轉(zhuǎn)泵Rotary Pump，作為其前級(jí)真空泵Pre-pump，日系的廠家會(huì)使用油擴(kuò)散泵Oil Diffusion Pump，作為系統(tǒng)的高真空泵High vacuum pump，除了這兩種來(lái)自系統(tǒng)配置內(nèi)的、導(dǎo)致的來(lái)自系統(tǒng)本身的“污染源”之外，可以很負(fù)責(zé)任地說(shuō)，現(xiàn)代的帶電粒子束設(shè)備廠家都會(huì)把系統(tǒng)的清潔當(dāng)做第一要?jiǎng)?wù)來(lái)對(duì)待和處理的；所以換句話(huà)說(shuō)，儀器系統(tǒng)本身是不會(huì)自己污染自己的；那么系統(tǒng)中出現(xiàn)的污染既然是客觀存在的，這些污染到底是來(lái)自哪里的呢？答案是：絕大部分的污染源都是操作員在操作過(guò)程中、在無(wú)意間、或好意做錯(cuò)事，自己引入了系統(tǒng)中的；
這一章節(jié)中的圖片和素材都來(lái)自于平日在工作中的收集，也包括對(duì)如何簡(jiǎn)單有效地防污染、和抗污染的應(yīng)對(duì)法門(mén)和體會(huì)；大部分內(nèi)容之前在《帶電粒子束顯微成像及分析基礎(chǔ)知識(shí)》系列中有所提及，現(xiàn)在“老話(huà)重提”，希望對(duì)大家還能有所幫助；
上圖中是對(duì)一個(gè)“正常”運(yùn)行中被污染物堵掉的多孔鉑制光闌Multi-hole Platinum Aperture的簡(jiǎn)單失效分析，樣品來(lái)自國(guó)內(nèi)一知名金屬研究所的采用西門(mén)子booster專(zhuān)利的熱場(chǎng)掃描電鏡；形貌分析Topography顯示污染物在光闌孔內(nèi)上產(chǎn)生結(jié)晶Crystalization，逐層生長(zhǎng)，直到全部光闌孔徑內(nèi)全部被堵死；X射線能譜分析顯示污染物主元素由碳，氧，硅等成分構(gòu)成；加上在檢測(cè)限之外的氫元素，這個(gè)結(jié)果和有機(jī)質(zhì)的成分基本吻合；
對(duì)于這個(gè)案子，可以斷定儀器系統(tǒng)中的有機(jī)質(zhì)是主要污染源；那么這個(gè)有機(jī)質(zhì)污染物是什么、結(jié)晶中為什么還會(huì)有硅元素、還有污染源是以什么形式被引入儀器的真空系統(tǒng)，并繼而揮發(fā)Evapuration、沉積Deposition、進(jìn)而凝結(jié)Condensation在光闌內(nèi)孔、形成結(jié)晶的呢？光闌是在一個(gè)?？唇饘贅悠返碾娮庸饴分惺褂茫M(jìn)而被污染的，金屬樣品的潤(rùn)滑油里含有硅元素；儀器光路與氣路重合，污染渠道多半是附著于疏于清洗的金屬樣品上的潤(rùn)滑油進(jìn)入真空氣路、在電子束誘導(dǎo)下沉積、及真空低溫表面上的凝結(jié)，最終導(dǎo)致的光路元器件污染；
相對(duì)于電子束EBeam，離子束IBeam的粒子性Particle Like強(qiáng)、衍射效應(yīng)低、動(dòng)能高，對(duì)光路Optics中的污染物Contamination更為耐受；舉例，平時(shí)可以多關(guān)注系統(tǒng)消像散后的消像散偏轉(zhuǎn)組Stigmator Deflection set的電流（EColumn）和電壓（IColumn）值的變化規(guī)律；
在電子束的消像散調(diào)節(jié)中，我們需要對(duì)消像散線圈做經(jīng)常性的調(diào)節(jié)，以適應(yīng)電子束在不同狀態(tài)下對(duì)光路內(nèi)污染物不同的反應(yīng)，比如不同大小的束流Beam I、和不同高低的加速電壓Acceleration High Tension等；有時(shí)在電子束狀態(tài)完全不變的情況下，我們?nèi)匀恍枰粩鄼z查來(lái)確認(rèn)不斷變化的像散；而在離子束成像及加工中，對(duì)消像散器的調(diào)節(jié)就不用那么頻繁操作了；在氦離子束Helium Ion Beam成像和加工中，我時(shí)常注意到氦束光路的消像散調(diào)節(jié)通?？梢詧?jiān)持?jǐn)?shù)個(gè)小時(shí)、甚至數(shù)天，都變化極??；
我們還看到，光闌結(jié)晶污染物的能譜中還有鋯Zr元素；熱場(chǎng)燈尖的鎢單晶上鍍有氧化鋯ZrO涂層，所以這里有很大的可能性是：過(guò)熱的熱場(chǎng)燈尖在被強(qiáng)電場(chǎng)和高熱量“混合驅(qū)動(dòng)”產(chǎn)生電子束的同時(shí)，也攜帶下一些ZrO鍍層中的鋯元素，最終也組成了導(dǎo)致光路堵塞的污染源的一部份；另一種可能性是：這個(gè)被標(biāo)為鋯的元素不是Zr，鉑Pt和鋯的部分能譜峰線較為接近，在較低激發(fā)能量下，被誤判成了Zr；
既然這里提到熱場(chǎng)發(fā)射燈絲過(guò)熱的問(wèn)題，那么我們也就這個(gè)話(huà)題做一個(gè)簡(jiǎn)短的討論吧；
熱場(chǎng)燈絲是熱量輔助下的場(chǎng)致發(fā)射類(lèi)型Heat Assisted Field Induced的電子源，在實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，熱場(chǎng)燈絲的拔出電流Extraction I在加載加速高壓EHT前后的電流值越接近，燈絲溫度Filament T就越高；當(dāng)兩個(gè)值過(guò)于接近的時(shí)候，就是燈絲過(guò)熱Overheat的表現(xiàn)；
重點(diǎn)是在燈絲過(guò)熱的時(shí)候，是不會(huì)對(duì)發(fā)射電流Total emission的增長(zhǎng)有幫助的，反而只會(huì)加速損耗熱場(chǎng)燈絲的材料、進(jìn)而縮短其使用壽命Filament Lifetime；
這個(gè)時(shí)候，就需要及時(shí)調(diào)節(jié)熱場(chǎng)燈絲的加熱電流Heating I、和引出電壓Extraction V 這兩個(gè)參數(shù)，讓加載加速高壓前后的兩個(gè)發(fā)射電流值Emission的比率Extraction Ratio增大，借此達(dá)到降低燈絲過(guò)熱的溫度的目的，這樣燈絲的使用壽命也就會(huì)得以延長(zhǎng)，燈絲發(fā)射束流的表現(xiàn)力也同時(shí)會(huì)有所提高；
那么，這個(gè)比率一般在多大范圍內(nèi)合適呢？用戶(hù)自己是否可以調(diào)節(jié)呢？還有調(diào)節(jié)之后是否真的不會(huì)影響系統(tǒng)的分辨率和燈絲的壽命呢？大致上說(shuō)，一般對(duì)于一根熱場(chǎng)新的燈絲，這個(gè)被稱(chēng)作拔出電流比率Extraction ratio的參數(shù)在30%左右是比較合適的；如果小于10%，這就表明燈絲已經(jīng)過(guò)熱了；而大于40%的時(shí)候，說(shuō)明燈絲其實(shí)是處在相反的狀態(tài)-過(guò)冷；
強(qiáng)烈建議，操作員可以先讓有經(jīng)驗(yàn)的廠家工程師示范如何調(diào)節(jié)熱場(chǎng)燈絲的加熱電流、和引出電壓這兩個(gè)參數(shù)；待需要自己上手調(diào)節(jié)時(shí)，還要時(shí)刻記住，一定要避免在燈絲溫度過(guò)高的時(shí)候，同時(shí)出現(xiàn)引出電壓加載的不足；因?yàn)檫@樣的燈絲的場(chǎng)和熱的環(huán)境，會(huì)導(dǎo)致燈尖由于場(chǎng)和熱的分配不均衡而變圓，其尖端直徑Tip Radius會(huì)變大，進(jìn)而導(dǎo)致最終束斑增大，損失分辨能力Resolution；在明白基本原理、和汲取了操作經(jīng)驗(yàn)之后，操作員自己上手做這個(gè)調(diào)節(jié)也是很簡(jiǎn)單的；
實(shí)際上，操作員能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)、及時(shí)調(diào)節(jié)這個(gè)比率是非常有必要的；強(qiáng)烈建議盡早干預(yù)調(diào)節(jié)，并在調(diào)節(jié)后，監(jiān)測(cè)每1000小時(shí)的這個(gè)比率的變化狀況，及時(shí)跟進(jìn)調(diào)節(jié)；燈絲過(guò)熱時(shí)間拖得越久，燈絲對(duì)其環(huán)境的適應(yīng)“惰性”就會(huì)增大，而“干擾”其既定工作“習(xí)慣”狀態(tài)的后期調(diào)節(jié)，反而會(huì)適得其反，產(chǎn)生影響燈絲壽命的風(fēng)險(xiǎn)；
這里的一條“不傳之秘”是：有條件的用戶(hù)，可以在周末兩天和各個(gè)節(jié)假日，在嚴(yán)格保證電子槍真空的前提下，關(guān)閉熱場(chǎng)燈絲的加熱電流；這樣做，不僅不會(huì)影響燈絲壽命，而且每周還能節(jié)省50個(gè)小時(shí)左右的燈絲壽命，一年下來(lái)就能節(jié)省約3000個(gè)小時(shí)；按照每顆熱場(chǎng)燈絲平均兩萬(wàn)個(gè)小時(shí)的壽命來(lái)計(jì)算，這樣做會(huì)至少延長(zhǎng)30%的燈絲壽命，可以節(jié)省不少運(yùn)營(yíng)的成本呢；
這里需要注意的是，在每周一早、或節(jié)假日復(fù)崗之后，回到實(shí)驗(yàn)室開(kāi)啟燈絲后，要先預(yù)熱Pre-heating一到兩個(gè)小時(shí)，待到拔出電流基本穩(wěn)定后再做分析類(lèi)相關(guān)實(shí)驗(yàn)，以保證發(fā)射信號(hào)的穩(wěn)定性；如果只是成像，則妨礙不大，可以隨時(shí)進(jìn)行；
回到樣品照料，在和頁(yè)巖氣Shale Gas油氣開(kāi)發(fā)服務(wù)公司甲方打交道的2010年前后，我在哥倫比亞亞馬遜河上游的小鎮(zhèn)Bucaramanga做設(shè)備蹲點(diǎn)babysitting；這一蹲就蹲了三個(gè)月；來(lái)自美國(guó)Texas的Ingrain公司在他們的頁(yè)巖氣井附近，臨建了基于大型集裝箱的戶(hù)外實(shí)驗(yàn)室；記得當(dāng)時(shí)為了趕上圣誕節(jié)的項(xiàng)目期限，用戶(hù)并沒(méi)有按預(yù)期對(duì)他們的頁(yè)巖巖心樣品進(jìn)行足夠時(shí)長(zhǎng)的真空預(yù)抽Pre-pumping清潔；可想而知，這導(dǎo)致在電鏡真空系統(tǒng)中，不斷積累的來(lái)自頁(yè)巖樣品的有機(jī)質(zhì)污染，一臺(tái)嶄新的熱場(chǎng)電鏡在使用了僅僅一個(gè)半月后，樣品倉(cāng)、甚至鏡筒中的探頭、以及真空計(jì)Vacuum Gauge陸續(xù)報(bào)廢；
好在用戶(hù)“心虛”，預(yù)判到了這一狀況，再加上腰包充足，事先就在現(xiàn)場(chǎng)準(zhǔn)備了足夠組裝一臺(tái)電鏡的各類(lèi)配件，一通更換探頭和真空計(jì)，解決了燃眉之急；當(dāng)時(shí)，我還記得用戶(hù)一直在報(bào)怨鏡筒里的Inlens探頭像的充電條紋Charging Bands越來(lái)越密集；取出探頭后，發(fā)現(xiàn)探頭的集成式閃爍體Scintilator上居然覆有一層反光的油膜；閃爍體雖然只是一片鍍滿(mǎn)磷粉的涂層，但和光導(dǎo)管Light Guide一體化的信號(hào)高轉(zhuǎn)換效率的設(shè)計(jì)，決定了這個(gè)探頭傳感器已經(jīng)壽終正寢；
在長(zhǎng)期與電鏡污染做斗爭(zhēng)的職業(yè)生涯中，實(shí)踐證明，閃爍體類(lèi)的探頭傳感器，被污染后多半不能逃脫需要更換的命運(yùn)；而固體式探頭的硅二極管傳感器Silicon Diode，是可以用無(wú)水乙醇Ethanal清洗除污的，而且成功率很高；能譜探頭絕大多數(shù)使用鍍鋁膜的高分子聚合物超薄窗口Polymer Ultra Thin Window，用以隔絕真空、并保護(hù)探測(cè)晶體Crystal；大概率受到污染最嚴(yán)重的部分不會(huì)是晶體，而是這個(gè)超薄窗；嘗試在現(xiàn)場(chǎng)不能有效清潔窗口上的污染之后，將探頭送回工廠換窗翻新，就成為這些能譜探頭唯一的選擇了；
說(shuō)了這么多樣品照料中的系統(tǒng)污染現(xiàn)象，那么，如何防污染抗污染呢？在上一章節(jié)中，我們提到過(guò)，樣品照料的方法和相關(guān)設(shè)備主要有：吹掃清潔Purge cleaning、加熱清潔heating cleaning、冷阱清潔Cold trap、紫外清潔UV cleaning、臭氧清潔O3 cleaning、樣品表面等離子親水性處理Plasma glow discharging、等離子清洗處理Plasma cleaning、樣品真空保護(hù)傳輸 Vacuum transfer，等；
等離子清洗Plasma Cleaning，是去除碳沉積Carbon Deposition污染最有效的方法之一；
利用粒子束能量電離純氧產(chǎn)生臭氧O3清洗碳沉積也是另一個(gè)有效的方法，在樣品允許范圍內(nèi)，安全第一的前提下也建議使用；
冷阱Cold Trap，是透射電鏡和環(huán)境掃描電鏡標(biāo)配的防污染手段，既便宜又有效，強(qiáng)烈推薦在所有帶電粒子束設(shè)備上標(biāo)配使用；
樣品在低溫保護(hù)下進(jìn)行觀測(cè)、分析和加工，可以幫助克服和抑制樣品在與電子束對(duì)撞過(guò)程中產(chǎn)生的污染物；
還有，對(duì)于發(fā)氣Outgassing、和多孔Porous的樣品，預(yù)抽Pre-pumping應(yīng)該是最基本的樣本照料手段，有條件的用戶(hù)最好能在加熱的環(huán)境下預(yù)抽，以提高清潔效率；有樣品交換倉(cāng)loadlock的用戶(hù)，多數(shù)會(huì)忘記loadlock是可以做原位的In-Situ預(yù)抽清潔操作的；這樣的原位預(yù)抽，比起單獨(dú)使用的真空預(yù)抽設(shè)備來(lái)，杜絕了樣品在二次轉(zhuǎn)移過(guò)程中再次暴露在大氣中所造成的二次污染，可以以真空對(duì)真空，直接將樣品從真空換樣室推送進(jìn)真空樣品倉(cāng)；
這里還有最重要的一項(xiàng)防污染的建議，就是：不建議用戶(hù)使用碳基膠帶Carbon Based Tape、或碳膠Carbon adhensive來(lái)固定樣品；碳污染是電鏡最大的敵人，在不得不用的情況下，也要盡量少用；建議可以盡量使用銅導(dǎo)電膠帶Copper Tape，在不防礙成分分析前提下，可以使用銀膠Silver adhensive；
同理，清洗樣品時(shí)，也要盡量不去使用碳基的溶劑比如乙醇，而使用去離子水Deionilized water；不得不用的情況下，可以先使用碳基溶劑，再用去離子水將樣品清洗干凈、并用氮?dú)獯蹈伞?/span>
另外，大家處理樣品時(shí)，除了佩戴無(wú)粉無(wú)塵的手套之外，一定要使用清潔的和專(zhuān)業(yè)的工具，以避免對(duì)樣品的二次污染；
在利用帶電粒子束做微納加工Micro/Nano Fabrication的世界里，無(wú)論我們所做的是切割Milling也好，是沉積Deposition也可，還有腐蝕Etching也罷，在達(dá)到加工的目的以外，都會(huì)給加工所在的平臺(tái)系統(tǒng)造成較大等級(jí)的污染；
毋庸置疑，首先，這些污染大部分來(lái)自于帶電粒子束和樣品的對(duì)撞Particle Solid Interaction，污染來(lái)源分為大致來(lái)自三個(gè)方面：第一方面，是帶電粒子束對(duì)樣品的注入Implatation，所帶來(lái)的對(duì)樣品的污染，排除對(duì)樣品去除和改性的影響，這個(gè)污染的等級(jí)最??；
第二方面，是切割加工所造成的微納級(jí)別的碎屑Debris，對(duì)帶電粒子束設(shè)備真空系統(tǒng)、和探測(cè)系統(tǒng)造成的污染；
第三方面的污染級(jí)別最大，對(duì)系統(tǒng)的損傷也最大，就是在引進(jìn)了氣體注入系統(tǒng)Gas Injection System后，對(duì)樣品的沉積和腐蝕；增強(qiáng)型Enhanced、或選擇型Selective的腐蝕操作比起沉積，需要引入具有腐蝕性的鹵素氣體；這些鹵素元素在完成腐蝕加工任務(wù)之后，被真空泵清除出系統(tǒng)的同時(shí)，也會(huì)在沿途“順便”腐蝕真空部件Vacuum Components；
這里可以講一個(gè)實(shí)際經(jīng)歷的案例：一臺(tái)早期的雙束設(shè)備第一次配備氣體注入系統(tǒng)，氣體的前驅(qū)物Precursor里，除了配備了沉積常用的鉑元素和鎢元素之外，有用于針對(duì)金剛石和硅基做增強(qiáng)型蝕刻Enhanced Etching的水元素、和氟化氙XeF2，還有針對(duì)鋁合金做選擇型蝕刻Selective Etching的碘元素；在安裝完畢并試用了碘腐蝕后一個(gè)小時(shí)，系統(tǒng)的分子泵就從發(fā)出異響、到功耗增加、最后徹底罷工，停止轉(zhuǎn)動(dòng)了；當(dāng)時(shí)口瞪目呆，分析原因后顯而易見(jiàn)，就是因?yàn)榈庠夭粌H蝕刻了鋁合金樣品，也同時(shí)腐蝕了鋁制的分子泵軸承組件；這個(gè)教訓(xùn)告訴我們：在利用帶電粒子束做刻、沉、和蝕之類(lèi)的加工時(shí)，一定要對(duì)系統(tǒng)的真空系統(tǒng)做好相應(yīng)的保護(hù)；比如一定不要忘記，開(kāi)啟對(duì)分子泵的氮?dú)鉀_洗Nitrigen Purge功能；而在有像碘元素一類(lèi)的前驅(qū)物注入時(shí)，更要提前選用適合的、有涂層包裹保護(hù)葉片和軸承的、特殊抗腐蝕型號(hào)的分子泵；更有條件的用戶(hù)，可以選用沒(méi)有物理軸承的磁懸浮Magnetic Levitation分子泵；
目前，帶電粒子束微納加工業(yè)界越來(lái)越多地采用了在換樣室Loadlock內(nèi)，先利用激光Laser做粗燒蝕Coarse ablation，再在樣品室Chamber內(nèi)，利用離子束作精加工Fine Milling的、帶特殊換樣室附件的雙束和多束設(shè)備；好處顯而易見(jiàn)，就是盡可能多地，將切割碎屑污染在進(jìn)入樣品室之前，就搞定它們的污染源清除作業(yè)；即便是這樣，下一步還是要不得不使用帶電粒子束來(lái)搞定精加工；這類(lèi)微納加工所帶來(lái)的污染是不能完全避免的，只能盡可能地減少；所以說(shuō)，微納加工是一項(xiàng)成本很高的操作，因?yàn)檫@類(lèi)操作很“臟”；每位微納加工的用戶(hù)，都必須有足夠的安排和預(yù)算，來(lái)應(yīng)對(duì)更換由于污染而引發(fā)的消耗品Consumables；
談到X射線能譜探頭EDS的污染，主要來(lái)自?xún)蓚€(gè)方面：第一方面是：由于能譜探頭的溫度在帶電粒子束設(shè)備樣品室內(nèi)是最低點(diǎn)，不可避免地吸附了大部分樣品倉(cāng)室內(nèi)的污染物，并凝結(jié)Condense在探頭桿Detector Rod、和超薄窗Ulta Thin Window表面，利用液氮冷卻的老式SiLi能譜探頭常年處在接近負(fù)186攝氏度的低溫，還有帕爾貼制冷Peltier Cooling下的SDD探頭，雖然只處在負(fù)30攝氏度上下，但在污染源嚴(yán)重介入的情況下，仍甚至?xí)谔筋^末端形成油滴，讓人觸目驚心；
吸附在超薄窗表面的污染物，會(huì)造成對(duì)低能量特征X射線脈沖信號(hào)的吸收，導(dǎo)致到達(dá)探測(cè)晶體的低能量X射線事件計(jì)數(shù)率Low Energy X-ray event Count Rate的下降，進(jìn)而導(dǎo)致低能量元素定量結(jié)果的偏差；第二方面是：來(lái)自大氣的水蒸汽，在系統(tǒng)放棄真空時(shí)，穿透處于微漏狀態(tài)的能譜探頭的超薄窗，凝結(jié)在探測(cè)晶體上；凝結(jié)的水冰中的氧元素，在電子束對(duì)撞下會(huì)產(chǎn)生氧的譜峰，疊加在樣品的同等樣品特征能量譜峰上，導(dǎo)致到達(dá)探測(cè)晶體的對(duì)氧元素X射線事件的計(jì)數(shù)率的上升，進(jìn)而導(dǎo)致氧元素定量結(jié)果的偏差；
常用的可以監(jiān)測(cè)能譜探頭是否被污染、或污染的程度到底如何的手段是：通過(guò)對(duì)特定元素或樣品特定譜峰的觀察來(lái)判斷；對(duì)于窗口的油污染，我們可以利用純銅、或純鎳樣品，觀察處在它們譜峰的低能量部的La譜線相對(duì)于高能量部Ka譜線的計(jì)數(shù)率比值，即K對(duì)L比值K to L Ratio；
如果窗口有油污染，必然會(huì)導(dǎo)致銅或鎳的La譜線計(jì)數(shù)偏少，也就是K對(duì)L比值，要比正常的沒(méi)有污染的比值要高，這個(gè)比值越高，就表示窗口的油污染越嚴(yán)重；
同理，我們還可以利用純石英礦石樣品Q(chēng)uartz，來(lái)觀察它譜峰的低能量部的氧Ka譜線相對(duì)于高能量部硅Ka譜線的計(jì)數(shù)率比值，即硅對(duì)氧比值Si to O Ratio；如果窗口有油污染，必然會(huì)導(dǎo)致石英的氧Ka譜線計(jì)數(shù)偏少，也就是硅對(duì)氧比值，要比正常的沒(méi)有污染的比值要高；這個(gè)比值越高，就表示窗口的油污染越嚴(yán)重；
也同理，對(duì)于能譜晶體的冰污染，我們可以利用純鉻樣品Cr，觀察處在鉻譜峰的低能量部的LI的0.5KeV的譜線中間峰，和La0.571KeV的譜線中間峰；正常的沒(méi)有被冰污染的能譜晶體，會(huì)觀測(cè)到鉻的La譜線高度，相對(duì)于鉻LI譜峰，會(huì)處在大致一樣的高度；氧的Ka譜峰中間峰能量在0.531KeV，如果能譜探頭的晶體受到了冰的污染，必然會(huì)導(dǎo)致鉻的La譜線計(jì)數(shù)，相對(duì)于鉻LI譜峰要高；鉻La譜峰比LI譜峰高得越多，就表明晶體所受到的冰污染越嚴(yán)重；
針對(duì)能譜探頭窗口的油污染，我們可以在室溫下使用無(wú)水乙醇Ethanal清潔窗口來(lái)去除；針對(duì)附著于晶體上的冰污染，我們需要將探頭晶體加熱，并及時(shí)更換微漏的窗口來(lái)解決；因?yàn)橹挥性诖翱谖⒙┑臓顟B(tài)下，水蒸汽才有可能穿透超薄窗凝結(jié)在探頭的晶體之上；
在和QemSCAN打交道的時(shí)間里，我見(jiàn)識(shí)到了最“離譜”的電鏡系統(tǒng)污染：蠟污染；用戶(hù)是做煤礦的自動(dòng)化找礦的，為了能夠從背景中凸現(xiàn)有效煤粉組分在整體礦粉中的分布，在電子束下，只有用蠟基包埋embedding煤礦粉，才能在背散射圖像的Z襯度上突出并觀測(cè)到碳的分布信息；這種樣品制備方法，是行業(yè)通用的方法，是無(wú)可厚非的，可惜用戶(hù)為了節(jié)省成本，沒(méi)有采用價(jià)格很高的carnauba wax，而是選用了便宜很多的Paraffin wax，就是常見(jiàn)的做蠟燭的那種蠟；結(jié)果可想而知，Paraffin wax是對(duì)電鏡真空系統(tǒng)的致命的有機(jī)質(zhì)污染源；圖片中的能譜探頭，在被有機(jī)質(zhì)白色粉末“蒸鍍”后，除了固體式背散射探頭Soild State Detector僥幸得以清潔，仍然“存活”，恢復(fù)使用之外，ET探頭只能宣布報(bào)廢，電鏡樣品倉(cāng)中占據(jù)溫度最低點(diǎn)的能譜探頭，在幾經(jīng)清潔窗口后，依然收效甚微，最終只能將四個(gè)能譜探頭發(fā)回廠家更換窗口，并清潔翻新；這樣的教訓(xùn)可謂“刻骨銘心”；
這里稍加一段：嚴(yán)格來(lái)講，攜帶磁性的樣品，和采用浸沒(méi)式電磁物鏡的外溢磁場(chǎng)，各自相對(duì)于對(duì)方都是一類(lèi)污染源；在這個(gè)話(huà)題上，非浸沒(méi)式物鏡是更為合理的選擇；
在這章樣品照料手段的最后，建議實(shí)驗(yàn)室采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)的樣品承載釘臺(tái)，轉(zhuǎn)移保護(hù)盒、和儲(chǔ)藏盒，最大程度保持樣品的清潔；
應(yīng)用于系統(tǒng)校驗(yàn)的標(biāo)樣，也需要嚴(yán)格的儲(chǔ)藏和轉(zhuǎn)移保護(hù)，只有保證了標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)性，才能利用它們校驗(yàn)?zāi)膬x器設(shè)備，不是嗎？
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