珠光涂料是以天然云母為基材，包覆一層TiO2或其他折射率較高的金屬氧化物，當(dāng)光線入射時(shí)產(chǎn)生多次折射，反射，吸收，穿透和干涉后，會(huì)產(chǎn)生珠光般絢麗的色彩，圖一是涂料系統(tǒng)中可見(jiàn)光與不同類型顏料中粒徑光學(xué)相互作用呈現(xiàn)的效果[1]，針對(duì)珠光白面漆橘皮外觀質(zhì)量的改善方面，有研究指出[2]利用在調(diào)整橘皮外觀的過(guò)程中，除了參考長(zhǎng)、短波和DOI 的資料外，還可引入B 值及Wa、Wb、Wc、Wd、We。一般B 值越接近0，面漆的目視效果越好。B 值在±5 之間，且Wd值在20以下，是最佳的目視區(qū)域。珠光漆并不是單獨(dú)一層涂層構(gòu)造，目前業(yè)界雙涂層珠光漆的定義指其包含珠光漆層和清漆層兩層。三涂層珠光漆是三層結(jié)構(gòu)：底色漆層、珠光漆層和清漆層。有研究指出[3]高溫條件下，現(xiàn)生產(chǎn)雙涂層珠光漆慢干助劑加入量一般為4.0%，可以保證車身漆膜質(zhì)量，滿足生產(chǎn)要求；三涂層珠光漆調(diào)試過(guò)程中，由于對(duì)底色漆層和珠光漆層之間存在相互作用考慮不足，導(dǎo)致慢干助劑加入過(guò)量，影響整車色差。因此，需要調(diào)試人員逐漸積累現(xiàn)場(chǎng)調(diào)試經(jīng)驗(yàn)，掌握三涂層珠光漆色差等漆膜性能的影響因素，才能及時(shí)準(zhǔn)確地做出判斷，有效控制其色差。另有研究顯示[4]，水性聚氨酯金屬閃光底色漆在公交車上已經(jīng)得到大量的應(yīng)用，這是因?yàn)橄鄬?duì)于溶劑型金屬閃光底色漆而言，水性聚氨酯底色漆可以濕噴，不易產(chǎn)生發(fā)花和花斑，遮蓋力好，易修補(bǔ)；另外，水性聚氨酯底色漆氣味小，又環(huán)保，減少了60% 的VOC（揮發(fā)性有機(jī)化合物）排放，所以水性聚氨酯金屬閃光底色漆的應(yīng)用范圍會(huì)越來(lái)越廣。珠光涂料雖然深受消費(fèi)者喜愛(ài)，但缺點(diǎn)是珠光底涂涂裝罩光清漆后，耐旋光性和耐熱性較一般涂裝于實(shí)色漆差。針對(duì)耐候提升保護(hù)，目前工業(yè)界常用的方式是添加紫外線吸收劑(UVA)和受阻胺光穩(wěn)定劑(HALS) [5]-[9]， 永光化學(xué)開(kāi)發(fā)出 Eversorb® AQ 水性光穩(wěn)定劑系列[10]-[16]，保護(hù)高分子材料暴露在自然太陽(yáng)光時(shí)，減緩?fù)繉油噬踊c粉化現(xiàn)象。
圖1 涂料系統(tǒng)中可見(jiàn)光與不同類型顏料中粒徑光學(xué)相互作用的應(yīng)用效果
水性珠光底涂層上的水性罩光清漆是否因太陽(yáng)光受到珠光層多次折射，反射，吸收，穿透和干涉而加速嚴(yán)重破壞?這方面目前研究較少，又或是因熱傳導(dǎo),對(duì)流和輻射下加速熱老化黃變?本次研究先將噴涂于玻璃和珠光底漆上水性罩光清漆進(jìn)行耐候與耐熱測(cè)試，了解水性罩光清漆是否因珠光底漆加速黃變破壞?接著將利用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) (DOE)探討永光針對(duì)水性珠光涂層上水性罩光清漆新開(kāi)發(fā)產(chǎn)品NHS(New High Performance Stabilizer)與不同類型的耐 UV劑:紫外線吸收劑(UVA),受阻胺光穩(wěn)定劑(HALS)和抗氧化劑(AO)共四種添加于水性罩光清漆中涂裝于珠光涂料后進(jìn)行耐UV和耐熱測(cè)試， 最后探討NHS在不同添加濃度、不同涂膜厚度下進(jìn)行耐候耐熱測(cè)試，期盼對(duì)大眾喜愛(ài)的珠光涂層上的罩光清漆耐候耐熱有效提升且使用周期延長(zhǎng)，減少二次施工所造成環(huán)境污染，能源耗損和原料耗材浪費(fèi)。
1、 實(shí)驗(yàn)
1.1 原料實(shí)驗(yàn)
水性珠光涂料,工業(yè)級(jí)，臺(tái)灣奕美涂料。水性聚氨酯樹(shù)酯,工業(yè)級(jí)，臺(tái)灣立大股份有限公司。NHS(New High Performance Stabilizer)新型耐UV/耐熱劑，工業(yè)級(jí)，臺(tái)灣永光化學(xué)工業(yè)股份有限公司。
表 1 實(shí)驗(yàn)選用穩(wěn)定劑
1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
耐黃變?cè)囼?yàn)機(jī)：廠牌Q Panel/型號(hào)：QUV/Basic。色差儀：廠牌MINOLTA/型號(hào)：CM-3500d。熱風(fēng)烘箱: 廠牌:DENG YNG/型號(hào)：型號(hào)DO45。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
罩光清漆噴涂于玻璃噴涂水性白色底漆烘干后再噴涂水性珠光涂料60°C烘干5-8 min。秤取不同類性穩(wěn)定劑，再混合水性罩光清漆攪拌30min后噴涂于水性珠光涂料試片上。
1.4 檢驗(yàn)方法
1.4.1 熱烘試驗(yàn)
試片放置烘箱設(shè)定120°C 90h
1.4.2 人工加速老化試驗(yàn)：
ASTM G154-2 313nm全光照，0.71 W/m2，利用色差儀觀察加速老化試驗(yàn)過(guò)程變化。
1.4.3 色差測(cè)試：
色差儀：廠牌MINOLTA/型號(hào)：CM-3500d
1.4.4軟件名稱與分析：
使用軟件：JMP分析使用內(nèi)建分析工具
2、 結(jié)果與討論
2.1 水性罩光清漆于玻璃和珠光底漆耐候測(cè)試實(shí)際試片比較
2.1.1水性罩光清漆于玻璃和珠光底漆耐候測(cè)試實(shí)際試片比較
將水性罩光清漆噴涂于玻璃和珠光底漆上經(jīng)耐候313 nm 300 h測(cè)試結(jié)果如圖2顯示，噴涂于玻璃上水性罩光清漆黃變值ΔY=5.45，而同樣水性罩光清漆噴涂于珠光底漆上，黃變值大幅上升至14.7 (ΔY=19.2-4.5)，顯示珠光底漆對(duì)于水性罩光清漆可能因紫外光反射,折射和干涉下造成嚴(yán)重破壞。
圖2 水性罩光清漆于玻璃和珠光底漆耐候?qū)嶋H試片
2.1.2水性罩光清漆于玻璃和珠光底漆上耐熱測(cè)試實(shí)際試片比較
將水性罩光清漆噴涂于玻璃和珠光底漆上經(jīng)耐熱120°C 90 h測(cè)試結(jié)果如圖3顯示，噴涂于玻璃上水性罩光清漆黃變值ΔY=2.42，而同樣水性罩光清漆噴涂于珠光底漆上，黃變值大幅上升至20.2 (ΔY=22.5-2.3)，顯示珠光底漆對(duì)于水性罩光清漆可能因熱傳導(dǎo),對(duì)流汗輻射下造成嚴(yán)重破壞。
圖3 水性罩光清漆于玻璃和珠光底漆耐熱實(shí)際試片
2.2不同類型的穩(wěn)定劑于水性罩光清漆對(duì)珠光漆耐候和耐熱實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)研究
本實(shí)驗(yàn)是利用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)DOE, (Design of experiment)) 來(lái)設(shè)計(jì)測(cè)試參數(shù)并分析其結(jié)果，且更重要是利用其中的"篩選設(shè)計(jì)(Screening Design) "找出不同類型的穩(wěn)定劑: 光穩(wěn)定劑(UVA)新型復(fù)合耐UV,耐熱劑(NHS),抗氧化劑(AO)和光穩(wěn)定劑(HALS)
于水性罩光清漆對(duì)珠光涂層耐候和耐熱保護(hù)的影響。實(shí)驗(yàn)計(jì)劃如表2所示，從表2的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析結(jié)果如表3參數(shù)估計(jì)表和表 4 變異數(shù)分析(ANOVA)表如下所示：
表2實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)探討結(jié)果
表3參數(shù)估計(jì)表
表4 變異數(shù)分析(ANOVA)表
2.2.1不同類型的穩(wěn)定劑于罩光清漆對(duì)珠光漆耐候?qū)嶒?yàn)影響度分析研究
經(jīng)313nm 耐候300h結(jié)果顯示，新型耐UV/耐熱劑(NHS)對(duì)于減緩罩光清漆對(duì)珠光漆耐候影響度高為70.1%，而一般光穩(wěn)定劑(UVA) 影響度為17.4%，光穩(wěn)定劑(HALS) 影響度為0.11%，抗氧化劑(AO)影響度為0.08%，如表5所示，表示對(duì)于減緩罩光清漆對(duì)珠光漆耐候影響度而言，添加新型耐熱劑(NHS)顯著有效。
表5 不同類型穩(wěn)定劑于罩光清漆對(duì)珠光漆耐候影響度分析
2.2.2 不同類型的穩(wěn)定劑對(duì)罩光清漆對(duì)珠光漆耐候主效應(yīng)分析研究
主效應(yīng)分析如圖4所示，橫坐標(biāo)分別為光穩(wěn)定劑(UVA) (%)，光穩(wěn)定劑(HALS) (%)，新型耐UV/耐熱劑(NHS) (%)和抗氧化劑(AO) (%)，表示添加0~1%的劑量于罩光清漆，縱軸表示313nm 耐候300h，黃變值(ΔY)變化值，值越小，代表罩光清漆對(duì)珠光漆耐候效果佳，值愈大，代表耐候效果差，而由圖型斜率可以看到新型耐UV/耐熱劑(NHS)最大，代表改善效果好，其它斜率較平緩，改善效果不明顯。
圖4不同濃度光穩(wěn)定劑(UVA),新型耐熱劑(NHS),抗氧化劑(AO)和光穩(wěn)定劑(HALS) 罩光清漆對(duì)珠光漆耐候色差變化比較(主效應(yīng)圖)
由圖4主效應(yīng)圖試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)添加不同劑量新型耐UV/耐熱劑(NHS) (%)于罩光清漆中，可以得到較大的斜率，表示可以有效的改善罩光清漆對(duì)珠光漆耐候效果。一般光穩(wěn)定劑(UVA)有效果但相較NHS還是無(wú)法相比，抗氧化劑(AO)和光穩(wěn)定劑(HALS)，對(duì)改善罩光清漆對(duì)珠光漆效果不明顯。
2.2.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)添加1%新型耐UV/耐熱劑(NHS)耐候?qū)嶋H試片
圖5為罩光清漆于珠光漆涂裝耐候照片，可以觀察到，經(jīng)313nm 耐候300h后，空白組已嚴(yán)重變色，添加1% NHS可以顯著有效提升罩光清漆對(duì)珠光漆耐候。
圖5罩光清漆于珠光漆涂裝耐候?qū)嶋H試片
2.2.4不同類型的穩(wěn)定劑于罩光清漆對(duì)珠光漆耐熱實(shí)驗(yàn)影響度分析研究
經(jīng)熱烘120°C90h結(jié)果顯示，新型耐UV/耐熱劑(NHS)對(duì)于減緩罩光清漆對(duì)珠光漆受熱褪色影響度高為97.1%，而一般光穩(wěn)定劑(UVA) 影響度為0.04%，光穩(wěn)定劑(HALS) 影響度為0.2%，抗氧化劑(AO)影響度為17.6%，如表6所示，表示對(duì)于減緩罩光清漆對(duì)珠光漆受熱褪色影響度而言，添加新型耐UV/耐熱劑(NHS)顯著有效。
表6 不同類型穩(wěn)定劑于罩光清漆對(duì)珠光漆耐熱影響度分析
2.2.5 不同類型的穩(wěn)定劑于罩光清漆對(duì)珠光漆耐熱褪色主效應(yīng)分析研究
主效應(yīng)分析如圖6所示，橫坐標(biāo)分別為光穩(wěn)定劑(UVA) (%)，光穩(wěn)定劑(HALS) (%)，新型耐UV/耐熱劑(NHS) (%)和抗氧化劑(AO) (%)，表示添加0~1%的劑量于罩光清漆，縱軸表示120°C90h，黃變值(ΔY)變化值，值越小，代表罩光清漆對(duì)珠光漆耐熱保護(hù)效果佳，值愈大，代表耐熱保護(hù)效果差，而由圖型斜率可以看到新型耐UV/耐熱劑(NHS)最大，代表改善效果好，其它斜率較平緩，改善效果不明顯。
圖 6不同濃度光穩(wěn)定劑(UVA),新型耐熱劑(NHS),抗氧化劑(AO)和光穩(wěn)定劑(HALS) 罩光清漆對(duì)珠光漆耐熱色差變化比較(主效應(yīng)圖)
2.2.6 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)添加1%新型耐UV/耐熱劑(NHS)耐熱實(shí)際試片
圖7為罩光清漆于珠光漆涂裝耐候照片，可以觀察到，經(jīng)100°C烘烤5h后，空白組已嚴(yán)重變色，添加1% NHS可以顯著有效提升罩光清漆對(duì)珠光漆耐候。
圖7 罩光清漆于珠光漆涂裝熱烘實(shí)際試片
2.3 耐候?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)DOE, (Design of experiment) 來(lái)設(shè)計(jì)測(cè)試參數(shù)并分析其結(jié)果
新型耐UV/耐熱劑(NHS)添加于水性罩光清漆對(duì)珠光涂層保護(hù)，在不同濃度和不同膜厚下進(jìn)行耐候與耐熱探討研究，實(shí)驗(yàn)計(jì)劃如表6所示：分析數(shù)據(jù)，結(jié)果如表7參數(shù)估計(jì)表和表8 變異數(shù)分析(ANOVA)表：
表 7 最適化實(shí)驗(yàn)探討結(jié)果
表 8 參數(shù)估計(jì)表
2.3.1 新型耐UV/耐熱劑(NHS)于水性罩光清漆與不同膜厚(DFT)對(duì)提升珠光漆耐候影響度分析研究
經(jīng)313 nm耐候300 h結(jié)果顯示，新型耐UV/耐熱劑(NHS)對(duì)于提升珠光漆耐候影響度高為98%，而膜厚影響度只有0.67%，如表9所示，表示對(duì)于提升珠光漆耐候而言，添加新型耐UV/耐熱劑(NHS)較改變膜厚顯著有效，可由方程式(一) 改變調(diào)整新型耐UV/耐熱劑(NHS)的濃度可以得到減緩珠光漆耐候褪色黃變值。
表 9 變異數(shù)分析 (ANOVA) 表
表 10 新型耐 UV/ 耐熱劑 (NHS) 于水性罩光清漆與不同膜厚對(duì)提升珠光漆耐候影響度分析
2.3.2 新型耐UV/耐熱劑(NHS)于水性罩光清漆與不同膜厚(DFT)對(duì)提升珠光漆耐候主效應(yīng)分析研究
主效應(yīng)分析如圖8所示，橫坐標(biāo)分別為新型耐UV/耐熱劑(NHS) (%) 和膜厚DFT(μm)，E NHS (%) 表示添加0~3%的劑量于水性丙烯酸涂料，膜厚表示水性丙烯酸涂料的膜厚10 ~50μm，縱軸表示313nm耐候300 h黃變值(ΔY)變化值，值越小，代表水性罩光清漆于珠光漆提升耐候效果佳，值愈大，代表耐候改善效果差。
圖 8 不同濃度新型耐 UV/ 耐熱劑 (NHS) 于水性罩光清漆與不同膜厚對(duì)提升珠光漆耐候比較 ( 主效應(yīng)圖 )
由圖8主效應(yīng)圖試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)涂裝添加不同劑量新型耐UV/耐熱劑(NHS) (%)于水性丙烯酸涂料中，可以得到較大的斜率，表示可以有效的改善黃變。不同膜厚大小呈現(xiàn)平緩斜率，表示無(wú)法提供有效的改善。
2.3.3 反應(yīng)曲面(Response Surface Methodology) (RSM)探討新型耐UV/耐熱劑(NHS)與膜厚耐候影響分析
利用數(shù)據(jù)表6為進(jìn)一步利用反應(yīng)曲面圖9呈現(xiàn)表示，X橫坐標(biāo)分別為新型耐UV/耐熱劑(NHS)，Z橫座為膜厚(μm)，Y橫座表示水性珠光漆耐候(ΔY)黃變變化，紅色區(qū)域可以得到降低水性珠光漆耐候最佳解。
圖 9 反應(yīng)曲面圖 (NHS vs. DFT vs. ΔY)
2.3.4 新型耐UV/耐熱劑(NHS)于水性罩光清漆與不同膜厚(DFT)對(duì)提升珠光漆耐熱影響度分析研究
經(jīng)120°C耐候90 h結(jié)果顯示，新型耐UV/耐熱劑(NHS)對(duì)于提升珠光漆耐熱影響度高為98%，而膜厚影響度只有0.58%，如表10所示，表示對(duì)于提升珠光漆耐熱而言，添加新型耐UV/耐熱劑(NHS)較改變膜厚顯著有效，可由方程式(二) 改變調(diào)整新型耐UV/耐熱劑(NHS)的濃度可以得到減緩珠光漆耐熱褪色色差值。
表 11 新型耐 UV/ 耐熱劑 (NHS) 于水性罩光清漆與不同膜厚對(duì)提升珠光漆耐候影響度分析
2.3.5 新型耐UV/耐熱劑(NHS)于水性罩光清漆與不同膜厚(DFT)對(duì)提升珠光漆耐熱主效應(yīng)分析研究
主效應(yīng)分析如圖10所示，橫坐標(biāo)分別為新型耐UV/耐熱劑(NHS) (%) 和膜厚DFT(μm)， NHS (%) 表示添加0~3%的劑量于水性丙烯酸涂料，膜厚表示水性丙烯酸涂料的膜厚10 ~50μm，縱軸表示120°C耐候90h黃變值(ΔY)變化值，值越小，代表水性罩光清漆于珠光漆提升耐候效果佳，值愈大，代表耐候改善效果差
圖 10 不同濃度新型耐 UV/ 耐熱劑 (NHS) 于水性罩光清漆與不同膜厚對(duì)提升珠光漆耐熱比較 ( 主效應(yīng)圖 )
由圖10主效應(yīng)圖試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)涂裝添加不同劑量新型耐UV/耐熱劑(NHS) (%)于水性丙烯酸涂料中，可以得到較大的斜率，表示可以有效的改善黃變。不同膜厚大小呈現(xiàn)平緩斜率，表示無(wú)法提供有效的改善。
2.3.6 反應(yīng)曲面(Response Surface Methodology) (RSM)探討新型耐UV/耐熱劑(NHS)與膜厚耐熱影響分析利用數(shù)據(jù)表6為進(jìn)一步利用反應(yīng)曲面圖11呈現(xiàn)表示，X橫坐標(biāo)分別為E新型耐UV/耐熱劑(NHS) (%)，Z橫座為膜厚(μm)，Y橫座表示水性珠光漆耐熱(ΔY)黃變變化，紅色區(qū)域可以得到降低水性珠光漆耐熱最佳解。
圖 11 反應(yīng)曲面圖 (NHS vs. DFT vs. ΔE)
3、 結(jié)論
(1) 將水性罩光清漆噴涂于玻璃和珠光底漆上經(jīng)耐候313 nm 300h測(cè)試結(jié)果顯示，噴涂于玻璃上水性罩光清漆黃變值ΔY=5.45，而同樣水性罩光清漆噴涂于珠光底漆上，黃變值大幅上升至14.7 (ΔY=19.2-4.5)，顯示珠光底漆對(duì)于水性罩光清漆可能因紫外光反射,折射和干涉下造成嚴(yán)重破壞。
(2) 將水性罩光清漆噴涂于玻璃和珠光底漆上經(jīng)耐熱120°C 90 h測(cè)試結(jié)果顯示，噴涂于玻璃上水性罩光清漆黃變值ΔY=2.42，而同樣水性罩光清漆噴涂于珠光底漆上，黃變值大幅上升至20.2 (ΔY=22.5-2.3)，顯示珠光底漆對(duì)于水性罩光清漆可能因熱傳導(dǎo),對(duì)流和輻射下造成嚴(yán)重破壞
(3) 經(jīng)313nm 耐候300h結(jié)果顯示，新型耐UV/耐熱劑(NHS)對(duì)于減緩罩光清漆對(duì)珠光漆耐候影響度高為70.1%，而一般光穩(wěn)定劑(UVA) 影響度為17.4%，光穩(wěn)定劑(HALS) 影響度為0.11%，抗氧化劑(AO)影響度為0.08%，表示對(duì)于減緩罩光清漆對(duì)珠光漆耐候影響度而言，添加新型耐熱劑(NHS)顯著有效
(4) 經(jīng)熱烘120°C90h結(jié)果顯示，新型耐UV/耐熱劑(NHS)對(duì)于減緩罩光清漆對(duì)珠光漆受熱褪色影響度高為97.1%，而一般光穩(wěn)定劑(UVA) 影響度為0.04%，光穩(wěn)定劑(HALS) 影響度為0.2%，抗氧化劑(AO)影響度為17.6%，表示對(duì)于減緩罩光清漆對(duì)珠光漆受熱褪色影響度而言，添加新型耐UV/耐熱劑(NHS)顯著有效。
(5) 經(jīng)313 nm耐候300 h結(jié)果顯示，新型耐UV/耐熱劑(NHS)對(duì)于提升珠光漆耐候影響度高為98%，而膜厚影響度只有0.67%，表示對(duì)于提升珠光漆耐候而言，添加不同濃度新型耐UV/耐熱劑(NHS)較改變膜厚顯著有效，
(6) 可由方程式(一) △Y(罩光清漆于珠光漆耐候減緩變色黃變值) ＝
10.8-7.98×[NHS%]-0.04[DFT] ± 0.028
求得最佳耐候黃變值
(7) 經(jīng)120°C耐候90 h結(jié)果顯示，新型耐UV/耐熱劑(NHS)對(duì)于提升珠光漆耐熱影響度高為98%，而膜厚影響度只有0.58%，表示對(duì)于提升珠光漆耐熱而言，添加不同濃度新型耐UV/耐熱劑(NHS)較改變膜厚顯著有效
(8) 可由方程式(二) △Y(罩光清漆于珠光漆熱烘減緩變色黃變值) ＝
12.9-9×[NHS%]-0.05[DFT] ± 0.03
求得最佳耐熱黃變值
(9) 可由反應(yīng)曲面(Response Surface Methodology) (RSM)探討新型耐UV/耐熱劑(NHS)與膜厚耐候影響分析，紅色區(qū)域可以得到降低水性珠光漆耐候與耐熱最佳解。
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作者：楊永吉, 賴尹婷, 呂忠韓, 蔡尚樺, 謝杰修,簡(jiǎn)智嫻, 黃耀興
單位：臺(tái)灣永光化學(xué)工業(yè)股份有限公司
來(lái)源：第21屆水性技術(shù)年會(huì)暨水性技術(shù)展論文集
京公網(wǎng)安備11010802046783號(hào)
