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剛剛，國家藥典委員會發(fā)布《塑料容器乙二醇測定法》征求社會各界意見，內(nèi)容如下：

4215 塑料容器乙二醇測定法

本法適用于以聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）或聚對苯二甲酸乙二醇酯G（PET G）為主要原料生產(chǎn)的塑料容器中乙二醇的測定。

試劑

（1）高碘酸溶液  稱取高碘酸125mg，將其溶解于10ml水中，即得。

（2）硫酸溶液  將50ml硫酸緩慢加入50ml水中，在加入過程中不斷攪拌，并將其冷卻至室溫，即得。

（3）亞硫酸氫鈉溶液  稱取亞硫酸氫鈉100mg，將其溶解于10ml水中，即得。本溶液配制后7日內(nèi)使用。

（4）變色酸鈉溶液  稱取變色酸二鈉二水合物100mg，將其溶解于100ml硫酸中，即得。本溶液應(yīng)避光保存，并在配制后7日內(nèi)使用。

對照品溶液的制備  取乙二醇對照品適量，精密稱定，并用水溶解，再逐級稀釋成濃度約為1μg/ml的對照品溶液。

供試液的制備 取試樣適量，加入提取介質(zhì)水至其標(biāo)示裝量的90%，并使提取液總量不少于30ml。將試樣用防滲透密封裝置，如鋁箔和適用的蓋，密封。然后在49℃±2℃下放置10天，取出，并冷卻至室溫。將提取液轉(zhuǎn)移合并至一潔凈玻璃容器中，混勻，作為供試液。

空白液的制備 另取潔凈的玻璃容器，加入用于制備供試液的同批水，同法制備空白液。

測定法

取10ml容量瓶三只，分別精密加入對照品溶液、供試液和空白液各1.0ml。向上述3個(gè)容量瓶中各分別加入高碘酸溶液100μl，混勻后，靜置60min。然后，向各容量瓶中分別加入亞硫酸氫鈉溶液1.0ml，混勻。再向各容量瓶中加入變色酸鈉溶液100μl，混勻。再向各容量瓶內(nèi)小心加入硫酸6ml，混勻，并冷卻至室溫。

用硫酸溶液將各溶液稀釋至刻度，并混勻。照紫外-可見分光光度法（通則0401），采用1cm比色池，以空白液所制溶液為參比，在波長575nm處分別測定對照品溶液和供試液的吸光度。

【附注】所有溶液宜在加入變色酸鈉溶液后1h內(nèi)測定。

起草單位：山東省醫(yī)療器械和藥品包裝檢驗(yàn)研究院              聯(lián)系電話：0531-82682912

參與單位：中國食品藥品檢定研究院、上海市食品藥品包裝材料測試所

塑料容器乙二醇測定法起草說明

一、制修訂的目的和意義

乙二醇是用于PET或PET G合成的單體之一，是一種對人體具有一定毒性的化合物，長期的乙二醇少量接觸會對腎臟、神經(jīng)系統(tǒng)和肝產(chǎn)生損害。以PET或PET G為主要原料生產(chǎn)的藥包材中可能存在乙二醇?xì)埩?，進(jìn)而在與藥物的長期接觸中發(fā)生乙二醇遷移的可能，影響藥物的安全有效性。因此，考察塑料容器中的乙二醇是非常有必要的。

二、參考標(biāo)準(zhǔn)

USP <661.2>中乙二醇測定法。

三、需重點(diǎn)說明的問題

1. 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：本標(biāo)準(zhǔn)中給出了測試過程中所用試劑及對照品溶液的配制方法，并在【附注】中強(qiáng)調(diào)了稀釋硫酸過程中的注意事項(xiàng)。

2. 供試液的制備：本標(biāo)準(zhǔn)參照USP <661.2>制定了供試液制備方法，因乙二醇與水互溶，故采用水作為提取介質(zhì)。

3. 測定法：本標(biāo)準(zhǔn)參考USP <661.2>，采用變色酸法進(jìn)行乙二醇的測定。測定原理如下：供試液中的乙二醇與高碘酸反應(yīng)生成甲醛，過量的高碘酸被后續(xù)加入的亞硫酸氫鈉還原，甲醛與變色酸鈉在酸性條件下反應(yīng)生成紫紅色復(fù)合物，用比色法測定供試液中的乙二醇含量。該方法操作簡便，成本較低，易于推廣。

4. 本標(biāo)準(zhǔn)為方法標(biāo)準(zhǔn)，具體限度要求，參見相關(guān)通則項(xiàng)下。

四、主要意見反饋及處理情況

1. 適用范圍：適用范圍與制備方法前后不相宜。“公稱容量”特指容器。“將瓶子用防滲透密封裝置”該方法是否只適用于瓶子，如果只適用于瓶子，請?jiān)跇?biāo)準(zhǔn)適用范圍注明?；貜?fù)：部分采納。已將“本法適用于……藥包材中殘留乙二醇單體的測定”修改為“本法適用于……塑料容器中乙二醇的測定”。

2. 試劑：建議標(biāo)注各溶液濃度?；貜?fù)：未采納。各溶液配制過程描述清晰，無需再標(biāo)注各溶液濃度。

3. 試劑：建議增寫對“乙二醇對照品”試劑的要求?；貜?fù)：未采納。藥典凡例中有對照品的相關(guān)要求。

4. 試劑：市面有兩類變色酸鈉，建議確定變色酸鈉的種類和CAS號?；貜?fù)：部分采納。將“稱取變色酸鈉100mg”修改為“稱取變色酸二鈉二水合物100mg”。

5. 供試液的制備：樣品公稱容量小于30ml時(shí)，需合并供試液至玻璃瓶中混勻，草案規(guī)定“不得將供試品提取液轉(zhuǎn)移至其它貯存容器中”，建議明確為“塑料容器或其它可能對測定產(chǎn)生干擾的容器”?；貜?fù)：部分采納?？紤]到標(biāo)準(zhǔn)的合理性和可操作性，將供試液的制備進(jìn)行了修改和完善，修改為“取試樣適量，加入提取介質(zhì)水至其標(biāo)示裝量的90%，并使提取液總量不少于30ml。……將提取液轉(zhuǎn)移合并至一潔凈玻璃容器中，混勻，作為供試液”。

6. 供試液的制備：“將供試品與玻璃瓶在49℃下放置10天”，溫度是否可有上下浮動的范圍。回復(fù)：已將“49℃”修改為“49℃±2℃”。

7. 供試液的制備：建議把“純水”改為“水”，與藥典格式保持一致?；貜?fù)：采納，已將“純水”修改為“水”。

8. 測定法：“在最大吸收波長約575nm處”， 如需通過波長掃描確定最大吸收波長可在標(biāo)準(zhǔn)中描述，如只需在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的波長處測定建議刪除“約”字?；貜?fù)：采納。修改為“在波長575nm處測定”

9. 附注：附注（2）為實(shí)驗(yàn)常識性內(nèi)容，專家評審時(shí)建議刪除?；貜?fù)：采納，刪除附注（2）。