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剛剛，國家藥典委員會發(fā)布《塑料乙醛測定法》征求社會各界意見，內容如下：

4208 塑料乙醛測定法

本法適用于藥品包裝用聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）產品中乙醛的測定。

本法以氣-固平衡為基礎，樣品放置在密封容器內。一定溫度下，乙醛向空間擴散，達到平衡后，取定量頂空氣體注入氣相色譜儀中測定，以保留時間定性，以峰面積定量。

照氣相色譜法（通則0521）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 固定相為(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基硅氧烷或極性相似的毛細管柱；柱溫為40℃，保持10min；進樣口溫度為220℃，火焰離子化檢測器溫度為250℃；載氣流速為1.5ml/min（推薦，可根據(jù)選擇的色譜柱調整）。

乙醛色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。乙醛對照品峰面積的RSD不大于10％。

對照品溶液的制備  取20ml頂空瓶，精密量取乙醛對照品溶液（1000μg/ml）1μl，注入頂空瓶中，迅速壓蓋密封。平行制備不少于3份。

供試品的制備  取試樣平整部位，剪成長條狀（0.3cm×3cm）。取5.0g，精密稱定，置于20ml頂空瓶中，迅速壓蓋密封。平行制備2份。

測定法  取盛裝對照品溶液和供試品的頂空瓶，分別置于40℃±2℃的頂空爐中平衡1小時。取定量頂空氣體注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖。

按外標法計算供試品中乙醛的含量。

【附注】1、必要時考察乙醛與環(huán)氧乙烷的分離度；

2、供試品制備后，應立即進樣測定。

起草單位：浙江省食品藥品檢驗研究院                     聯(lián)系電話：0571-87180327

復核單位：四川省藥品檢驗研究院，山西省檢驗檢測中心藥品檢驗技術研究所

塑料乙醛測定法起草說明

一、制修訂的目的意義

乙醛是聚酯（PET）類材料及產品中殘留的揮發(fā)物質。2017年世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考，與酒精飲料攝入有關的乙醛在2類致癌物清單中。此外，乙醛遷移到內容物，會使內容物變味，影響口感。所以有必要對乙醛殘留量進行測定。

目前藥包材中乙醛含量測定采用YBB00282004-2015中規(guī)定方法?，F(xiàn)行乙醛測定法標準自2004年制定以來，未做過重大修訂提高，標準中測定條件（包括對照品的配制、樣品頂空溫度和時間等）在實際操作中難以適應儀器自動化的要求，需要進一步提高優(yōu)化?；谝陨显?，在目前YBB00282004-2015乙醛測定法的基礎上，結合發(fā)展需要，對乙醛測定方法加以提高，建立符合中國藥典要求的、穩(wěn)定、可靠的乙醛測定法。

二、參考標準

1、YBB00282004-2015；

2、ASTM F 2013-10（美國材料與試驗協(xié)會標準）；

3、SH/T 1817-2017（中華人民共和國石油化工行業(yè)標準）；

4、QB/T 1868-2004（中華人民共和國輕工行業(yè)標準）（2018年已廢止，無替代）；

5、SN/T3385-2012（中和人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準食品接觸材料高分子材料PET樹脂及其制品中乙醛的測定頂空氣相色譜法）；

6、BB/T0060-2012（中華人民共和國包裝行業(yè)標準包裝容器PET瓶胚）。

參考標準中，乙醛測定現(xiàn)有兩種前處理方法：剪條法和粉碎法。綜合評估，最終選擇采用剪條法進行乙醛殘留量測定的前處理方法。本標準在乙醛測定法（YBB00282004-2015）基礎上，對現(xiàn)有乙醛測定法進行優(yōu)化提高，考察并確定了試樣剪切大小、試樣和對照品保溫頂空溫度和頂空時間等條件，建立的乙醛分析方法經過考察，均能滿足方法學驗證的要求。

三、需重點說明的問題

征求意見稿上網(wǎng)后，各方單位主要意見反饋及處理情況：

1、建議明確對照品和供試品制備份數(shù)。

答復：已增加照品和供試品制備份數(shù)。

2、建議增加標準曲線法。

答復：單點校正法與多點標準曲線法同屬外標法，根據(jù)方法學考察結果，乙醛在0.3-4μg范圍內呈良好線性關系，標準曲線截距較小，外標一點校正法和多點標準曲線法測得結果一致，因此采用限度點單點外標法進行測定。如果采用標準曲線法，標準曲線下限設置較低，部分單位儀器靈敏度可能滿足不了要求。

3、稱樣量為什么由YBB00282004-2015中的“1g”改為“5g”？

答復：根據(jù)乙醛限度（0.2ppm），如果對照品進樣1μg，樣品取樣量需要5g，才能滿足方法靈敏度的要求。如果減少對照品進樣量，儀器靈敏度又滿足不了測定要求。

4、建議將對照品進樣體積“1μl”改為“注入適量體積”。

答復：減少進樣體積是為了減少溶劑基質效應對對照品峰面積的影響。乙醛對照品一般為水溶液，如果注入頂空瓶體積太大，水有基質效應，會影響對照品峰面積。如果采用經過計量部門檢定過的微量注射器，1μl可以準確量取。