連續(xù)油管具有高強(qiáng)度、高韌性特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于油田鉆井、酸化、排液、采油采氣等領(lǐng)域，且因其占地面積小、成本低、方便轉(zhuǎn)移等特點(diǎn)而發(fā)展迅速。連續(xù)油管使用過(guò)程中受拉伸-彎曲交變力的作用，因此對(duì)其原材料質(zhì)量有著極高的要求。晶粒度是連續(xù)油管產(chǎn)品質(zhì)量考核和交付的關(guān)鍵性能指標(biāo)之一，隨著產(chǎn)品級(jí)別的升高,連續(xù)油管的組織形態(tài)變得復(fù)雜、晶粒變得細(xì)小且晶界不清,傳統(tǒng)的金相檢驗(yàn)方法無(wú)法準(zhǔn)確評(píng)定其晶粒尺寸。研究人員采用電子背散射衍射(EBSD)方法對(duì)不同級(jí)別的連續(xù)油管熱軋板材產(chǎn)品的晶粒尺寸進(jìn)行表征，并將金相檢驗(yàn)和EBSD分析技術(shù)相結(jié)合，該方法能夠滿足連續(xù)油管產(chǎn)品的晶粒度評(píng)定需求。
1、 試驗(yàn)材料及方法
選用級(jí)別為CT70、CT80、CT90、CT110的連續(xù)油管熱軋板材產(chǎn)品，分別截取尺寸為10mm×15mm(長(zhǎng)度×寬度)的試樣，對(duì)試樣縱截面進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、機(jī)械拋光、腐蝕等處理，然后將試樣置于光學(xué)顯微鏡下觀察，采用截點(diǎn)法評(píng)定試樣的晶粒度。為了更準(zhǔn)確地測(cè)量晶粒尺寸，將連續(xù)油管級(jí)別較高的CT90試樣和CT110試樣磨制及拋光后，再用粒度為0.05μm 的硅膠懸浮溶液在振動(dòng)拋光機(jī)上對(duì)其拋光3h，利用EBSD對(duì)試樣進(jìn)行掃描，掃描步長(zhǎng)為0.1μm，最后對(duì)獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行晶粒尺寸分析。
2、 試驗(yàn)結(jié)果與分析
2.1 顯微組織形貌
CT70、CT80、CT90、CT110試樣的顯微組織形貌如圖1~4所示。由圖1~4可知：隨著連續(xù)油管的級(jí)別逐漸升高，試樣的晶粒變得細(xì)?。籆T70試樣和CT80試樣的顯微組織為塊狀鐵素體+少量珠光體，其中鐵素體晶粒顯示較為完整，晶界輪廓清晰可見(jiàn)，可以依據(jù)GB/T 6394—2017 《金屬平均晶粒度測(cè)定方法》對(duì)其進(jìn)行晶粒度評(píng)定；CT90試樣和CT110試樣的顯微組織為塊狀鐵素體+粒狀貝氏體，晶粒尺寸較小且晶界不清晰，常規(guī)的金相檢驗(yàn)方法已無(wú)法準(zhǔn)確評(píng)定其晶粒度。
2.2 截點(diǎn)法評(píng)定晶粒度
依據(jù)GB/T6394—2017標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的截點(diǎn)法對(duì)CT70試樣和CT80試樣進(jìn)行晶粒度評(píng)定，計(jì)算方法如式(1)所示。
晶粒度級(jí)別G的計(jì)算方法如式(2)所示。
CT70試樣的晶粒度評(píng)定結(jié)果如圖5所示，經(jīng)人工確認(rèn)截點(diǎn)及軟件統(tǒng)計(jì)，CT70試樣的平均截距為4.69μm，晶粒度級(jí)別為12.18級(jí)。采用相同的方法對(duì)CT80試樣進(jìn)行晶粒度評(píng)定，可得 CT80試樣的平均截距為3.51μm，晶粒度級(jí)別為13.02級(jí)。
2.3 EBSD法評(píng)定晶粒度
依據(jù)GB/T 36165—2018《金屬平均晶粒度的測(cè)定 電子背散射衍射(EBSD)法》中規(guī)定的平均等積圓直徑法對(duì)試樣進(jìn)行晶粒度評(píng)定，晶粒度級(jí)別G的計(jì)算方法如式(3)所示。
對(duì)CT90試樣和CT110試樣進(jìn)行 EBSD面掃描，結(jié)果如圖6~7所示。
對(duì)CT90試樣進(jìn)行5個(gè)視場(chǎng)的 EBSD面掃描及降噪處理，共統(tǒng)計(jì)分析晶粒數(shù)量509個(gè)，對(duì)CT110試樣進(jìn)行5個(gè)視場(chǎng)的EBSD面掃描及降噪處理，共統(tǒng)計(jì)分析晶粒數(shù)量782個(gè)，CT90試樣和CT110試樣的晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表1所示。由表1可知：
CT90試樣的平均晶粒等積圓直徑為2.89μm，晶粒度級(jí)別為13.90級(jí)；CT110試樣的平均晶粒等積圓直徑為1.37μm，晶粒度級(jí)別為16.06級(jí)。
3、 結(jié)論
隨著連續(xù)油管產(chǎn)品級(jí)別的升高，其顯微組織由塊狀鐵素體變?yōu)榱钬愂象w，試樣的晶粒尺寸變得細(xì)小，針對(duì)級(jí)別較高的連續(xù)油管產(chǎn)品，傳統(tǒng)的金相檢驗(yàn)方法得到的晶界不清晰。
采用金相檢驗(yàn)法和EBSD技術(shù)相結(jié)合的方法，測(cè)得級(jí)別為CT70、CT80、CT90、CT110連續(xù)油管的晶粒度分別約為12.0，13.0，14.0，16.0級(jí)。采用EBSD法測(cè)量高級(jí)別連續(xù)油管產(chǎn)品的晶粒尺寸更加準(zhǔn)確,且可以得到細(xì)小晶粒的平均直徑、最小直徑、最大直徑等詳細(xì)數(shù)據(jù)。
作者：楊艷龍，周志超，趙乃勝，武甲，羅藝
單位：北京首鋼股份有限公司
來(lái)源：《理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè)》2023年第11期
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