近年來，隨著實驗室設(shè)備的不斷改進(jìn)和試驗過程自動化的飛速發(fā)展，實驗室整體水平得到了提升。無論是檢測實驗室還是第三方實驗室，其核心仍然是承擔(dān)著各種檢驗測試任務(wù)，以及進(jìn)行質(zhì)量檢測工作，尤其是為大生產(chǎn)服務(wù)的檢測實驗室，其檢測結(jié)果是質(zhì)量控制、質(zhì)量改進(jìn)的重要數(shù)據(jù)來源和依據(jù)。因此，獲得準(zhǔn)確的試驗結(jié)果對于實驗室來說至關(guān)重要，這就要求對實驗室持續(xù)地進(jìn)行監(jiān)控和改善，以確保其能力的穩(wěn)定維持。研究人員以鋼廠的理化檢驗實驗室為例，針對實驗室的運(yùn)行情況，探討了保持實驗室能力的方法以及出現(xiàn)檢測異常結(jié)果的應(yīng)對措施，以期對同類實驗室的運(yùn)行有所借鑒。
1、實驗室運(yùn)行的基本要素
實驗室運(yùn)行的基本要素有人、設(shè)備、方法、環(huán)境等。人指的是具有一定技術(shù)水平和素養(yǎng)，能夠按照要求開展檢測的人員；設(shè)備指的是進(jìn)行檢測需要的主體設(shè)備及輔助設(shè)備；方法包括檢測過程需要執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)、方法、技術(shù)協(xié)議等，除此之外還包括在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)自主開發(fā)的試驗方法、程序控制文件等實驗室內(nèi)部過程管理等；環(huán)境是指檢測需要的環(huán)境要素要符合試驗方法標(biāo)準(zhǔn)所要求的環(huán)境。在具體運(yùn)行中，這幾個要素均要保持持續(xù)提升以符合檢測需要，比如在標(biāo)準(zhǔn)更新后，要對人員進(jìn)行相應(yīng)的培訓(xùn)，讓他們掌握新的試驗方法，同時進(jìn)行設(shè)備確認(rèn)、方法確認(rèn)、環(huán)境確認(rèn)等工作，以確保各個要素符合新標(biāo)準(zhǔn)的要求。
2、保持實驗室能力的措施
出具準(zhǔn)確的檢測結(jié)果是實驗室的根本要求，為了確保結(jié)果準(zhǔn)確，需要持續(xù)提升和改進(jìn)實驗室的各個運(yùn)行條件。要求持續(xù)提升人員的技術(shù)水平以滿足檢測需要、更新(改造)設(shè)備以滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求、改善環(huán)境以適應(yīng)試驗條件。此外，對于實驗室運(yùn)行能力的維持，還需要采取有針對性的措施，監(jiān)控檢測的全過程，以確保實驗室能力的持續(xù)維持。監(jiān)控可分為內(nèi)部和外部兩種監(jiān)控方式。
2.1 內(nèi)部監(jiān)控
實驗室檢測結(jié)果內(nèi)部監(jiān)控的主要方法有：保留試樣再檢驗(留樣再測)、定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣進(jìn)行檢測、設(shè)備核查(期間核查)、定期進(jìn)行試驗人員比對及設(shè)備比對等。
留樣再測是對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行再次核查，有助于發(fā)現(xiàn)檢測中存在的問題并進(jìn)行及時糾正，需要注意的是，必須保證留樣再測所保留的試樣在一定時間內(nèi)性質(zhì)相對穩(wěn)定，破壞性試驗不適合留樣再測。定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以對儀器設(shè)備的精度進(jìn)行控制，對于沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況，可以采用適宜的方法對儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查，以判斷設(shè)備是否處于正常的受控狀態(tài)。當(dāng)發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果出現(xiàn)較大偏離時，應(yīng)及時分析原因，并采取有效的措施，直到得到滿意的驗證結(jié)果。利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者質(zhì)控樣對檢測人員進(jìn)行考核，以了解檢測人員對試驗技術(shù)的熟悉程度，判斷檢測人員的實際檢測能力和水平，定期進(jìn)行試驗人員比對，以增進(jìn)人員間的技術(shù)交流。
2.2 外部監(jiān)控
實驗室的外部監(jiān)控方法有定期按照要求進(jìn)行設(shè)備的校驗，對于通過CNAS(中國合格評定國家認(rèn)可委員會)認(rèn)可的實驗室，根據(jù)《能力驗證規(guī)則》和《能力驗證領(lǐng)域和頻次表》的規(guī)定，結(jié)合已獲認(rèn)可范圍能力情況，制定本機(jī)構(gòu)的能力驗證計劃，并按計劃組織實施，最終獲得滿意的結(jié)果。實驗室還可以報名參加測量審核，或參加實驗室間比對等活動，以此來證明已獲認(rèn)可的能力。
外部監(jiān)控最常用的方法為設(shè)備校準(zhǔn)和能力驗證。隨著實驗室外部環(huán)境的不斷變化，如一些政府部門由于職能轉(zhuǎn)變，實驗室不再負(fù)責(zé)某些項目的檢測，致使實驗室原來開展的項目出現(xiàn)空白，在認(rèn)證認(rèn)可周期中缺少某部分項目的檢測資料，如有的領(lǐng)域沒有客戶委托檢驗，平時也就沒有出具過檢測報告，在認(rèn)證認(rèn)可周期內(nèi)相關(guān)項目也沒有參加過能力驗證，則不能支撐和維持實驗室已經(jīng)獲得的能力。對于這些項目，在國家實驗室能力認(rèn)可現(xiàn)場評審時，評審組將不予認(rèn)可，并直接刪除該能力。對于這種情況，鋼鐵產(chǎn)品實驗室也可能存在，比如有些檢測項目可能由于在一定時期內(nèi)沒有相應(yīng)的產(chǎn)品生產(chǎn)任務(wù)，導(dǎo)致沒有對其的檢測需求。對于這種認(rèn)證認(rèn)可周期中沒有實際試樣檢測的項目，為了能繼續(xù)保留這部分能力，實驗室可以采取自購試樣進(jìn)行檢驗的辦法予以彌補(bǔ)，每個項目至少準(zhǔn)備兩份檢測報告?zhèn)洳?，也可以參加相關(guān)項目的能力驗證和實驗室間比對，以此來證明實驗室具備和維持已經(jīng)獲得的檢測能力。
3、能力驗證測試的異常情況及應(yīng)對
參加能力驗證是國家認(rèn)可實驗室的常規(guī)計劃工作，也是確保實驗室能力的重要方法之一。在能力驗證檢測過程中，對于出現(xiàn)的異常情況，能夠客觀、準(zhǔn)確地進(jìn)行判定并采取相應(yīng)措施是檢測人員應(yīng)當(dāng)具備的基本能力。
3.1 設(shè)備系統(tǒng)誤差
某鋼廠實驗室在某次參加金屬材料常溫沖擊項目能力驗證過程中，核對試樣的完好狀態(tài)和確認(rèn)作業(yè)指導(dǎo)書后，在實際檢測前，通過標(biāo)樣進(jìn)行設(shè)備狀態(tài)確認(rèn)，發(fā)現(xiàn)沖擊吸收能量的測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間有-1.5J的偏差，對設(shè)備進(jìn)行檢查，未發(fā)現(xiàn)故障，再次確認(rèn)該偏差恒定，最終確定是試驗機(jī)存在穩(wěn)定的系統(tǒng)誤差所致。進(jìn)行驗證試樣的測試后，對結(jié)果進(jìn)行系統(tǒng)誤差補(bǔ)償，最終在能力驗證中取得滿意結(jié)果。出現(xiàn)這種情況后，必須要提高標(biāo)樣檢測的頻次，以確保設(shè)備的穩(wěn)定運(yùn)行，此外，要及時對設(shè)備進(jìn)行維修、維護(hù)、保養(yǎng)等處理，以消除系統(tǒng)誤差，讓設(shè)備始終處于正常穩(wěn)定的運(yùn)行狀態(tài)。
3.2 試樣異常
某鋼廠實驗室某次參加金屬材料應(yīng)力疲勞試驗?zāi)芰︱炞C時，對一組試樣施加疲勞正弦應(yīng)力的循環(huán)次數(shù)進(jìn)行測試，其中試樣3的測試結(jié)果出現(xiàn)異常(見表1)。在整個測試過程中，試驗機(jī)狀態(tài)及其他所有過程控制因素均相同，試樣3的最終斷裂位置距離疲勞試樣最小直徑偏離了2.5mm。該疲勞試樣的正常斷裂位置應(yīng)當(dāng)為最小直徑處，說明試樣3的距離最小直徑2.5mm處存在引發(fā)疲勞裂紋的缺陷。與能力驗證組織方技術(shù)人員進(jìn)行技術(shù)溝通和交流，確認(rèn)不再重新補(bǔ)試樣重做，并拋棄異常數(shù)據(jù)，按照試樣1和試樣2的測試結(jié)果報出數(shù)據(jù)，最終獲得了滿意的能力驗證試驗結(jié)果。
后續(xù)對3個試樣進(jìn)行了理化檢驗，試樣1~3的化學(xué)成分接近30CrMnTi鋼，但試樣3還含有V、Mo元素；3個試樣均經(jīng)過調(diào)質(zhì)處理，其組織均為回火索氏體。說明試樣3測試結(jié)果異常的原因為其化學(xué)成分含有V、Mo元素所致。能力驗證的試樣一般都是統(tǒng)一進(jìn)行生產(chǎn)和后續(xù)加工處理的，其制作過程非常嚴(yán)格，出現(xiàn)試樣化學(xué)成分異常問題的幾率是非常低的。
近年來，自動化設(shè)備及改造在實驗室中的應(yīng)用越來越廣泛，因此必須保證自動化應(yīng)用滿足檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的要求，以保持實驗室能力。
4、結(jié)語
要保證實驗室穩(wěn)定運(yùn)行和能力保持，必須持續(xù)做好內(nèi)部和外部的監(jiān)控工作,確保人、設(shè)備、方法、環(huán)境等基本因素的正常運(yùn)行并持續(xù)提升。其中，人和設(shè)備的因素尤為重要，必須強(qiáng)化人員的持續(xù)學(xué)習(xí)能力，以滿足檢測所需的技術(shù)要求，并能夠?qū)z測結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確分析和判斷，對異常結(jié)果能夠開展針對性分析。設(shè)備必須滿足精度和穩(wěn)定性的運(yùn)行要求，并按規(guī)定對設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)及狀態(tài)確認(rèn)。定期開展能力驗證、實驗室比對等工作，以驗證能力的持續(xù)保持。對于能力驗證中出現(xiàn)的異常結(jié)果,需要對其進(jìn)行綜合分析，并判斷出現(xiàn)異常結(jié)果的原因，從而采取適宜的改善措施。
作者：孫善波1，欒兆亮2，王晶2，李雨晴2
單位：1.日照鋼鐵控股集團(tuán)有限公司；
2.山東鋼鐵集團(tuán) 萊蕪分公司
來源：《理化檢驗-物理分冊》2023年第11期
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